浸渍法制备的Pd-MnO_x/γ-Al_2O_3催化剂及不同载体对地表O_3降解的影响(英文)

在γ-Al2O3载体上用等体积浸渍法浸渍Pd、MnOx活性组分,然后涂覆于堇青石基体上制备Pd-MnOx/γ-Al2O3整体式催化剂.分别用X射线衍射(XRD)、H2-程序升温还原(H2-TPR)、低温N2吸附-脱附及X射线光电子能谱(XPS)对制备的催化剂进行表征.研究了Pd、MnOx浸渍顺序对催化剂活性、氧化还原性能及织构性质的影响.实验结果表明,Pd、MnOx共浸渍较分别浸渍制备的催化剂活性好,Pd和MnOx之间存在一定的协同作用.考察了不同载体如La-Al2O3、SiO2、γ-Al2O3和Zr-Al2O3对催化剂活性、氧化还原性能、织构性质及表面电子性能的影响.研究表明,以La-Al2O3或SiO2为载体的催化剂活性最好,即,14°C时O3转化率为82%,完全转化温度为36°C.γ-Al2O3载体次之,Zr-Al2O3载体较差.不同载体制备的催化剂中MnOx的氧化还原性能顺序为:PdMnOx/SiO2Pd-MnOx/La-Al2O3Pd-MnOx/γ-Al2O3Pd-MnOx/Zr-Al2O3.     

固相萃取-高效液相色谱法测定偶氮染料橙黄G的降解产物1-胺基-2-萘酚-6,8-二磺酸

提出了固相萃取-高效液相色谱法测定偶氮染料橙黄G的Fenton反应降解溶液中1-胺基-2-萘酚-6,8-二磺酸。用OnGuardⅡH固相萃取小柱去除降解液中的Fe2+,C18柱为分离柱,以乙腈-10mmol·L-1乙酸铵(20+80)溶液为流动相洗脱,检测波长为254nm。1-胺基-2-萘酚-6,8-二磺酸的线性范围为0.05~5.0mg·L-1,检出限(3S/N)为0.15mg·L-1。加标回收率在92.1%~99.2%之间,日内及日间相对标准偏差分别在2.8%~3.4%,4.1%~7.7%之间。     

亲水作用色谱法快速筛查食品馅料中违法添加的二氧化硫脲

建立了亲水作用色谱快速筛查食品馅料中违法添加的二氧化硫脲的分析方法。采用0.05%醋酸溶液冰水浴超声提取二氧化硫脲,离心后经0.45μm微孔滤膜过滤后上机测试。采用亲水型色谱柱Venusil HILIC(4.6 mm×250 mm,5μm)分离,柱温为25℃,以0.02 mol/L醋酸铵(冰醋酸调至pH 4.5)和乙腈为流动相,梯度洗脱,经二极管阵列检测器分析,检测波长为275 nm。二氧化硫脲在6.0~200 mg/L范围内线性关系良好,检出限(LOD)和定量下限(LOQ)分别为22.5 mg/kg和75.0 mg/kg,方法回收率为92.7%~107%,相对标准偏差(RSD,n=6)为0.53%~3.8%。方法快速、准确、重现性好,适用于食品馅料中二氧化硫脲的快速筛查。     

新型靛红衍生化β-环糊精键合SBA-15液相色谱固定相的制备与表征

利用靛红的羰基与β-环糊精单取代乙二胺的缩合反应,合成得到种靛红衍生化β-环糊精Schiff碱类化合物。以3-异氰酸丙基三乙氧基硅烷为偶联剂,将其键合到自制的有序介孔二氧化硅材料SBA-15表面,制得种新型的靛红衍生化β-环糊精键合SBA-15液相色谱固定相(ISCDP)。分别对β-环糊精衍生物、SBA-15及固定相进行必要的结构表征。在反相色谱条件下,以卤代尿嘧啶类极性化合物和二取代苯位置异构体为探针,评价新固定相的基本色谱性能。在极性有机溶剂和反相模式下,将新固定相分别用于β-受体阻滞剂药物和丹磺酰化氨基酸对映体的拆分,探讨了相关色谱分离机理。实验表明,靛红吲哚环的引入,增强了环糊精类固定相对卤代尿嘧啶的反相色谱分离能力,分析时间小于7 min。固定相分离硝基苯胺、氨基苯酚和苯二酚的位置异构体时也表现出较高的立体选择性,其中对位异构体均后被洗脱,这与包结作用相关;靛红衍生化β-环糊精配体也提高了固定相的手性分离能力,除疏水作用外,靛红衍生化β-环糊精配体还能提供偶极、氢键、π-π和包结等作用,多种协同作用力有利于提高新固定相的手性和非手性分离的选择性。SBA-15作为键合基质,其有序的孔结构有利于保持色谱柱的良好渗透性和小的传质阻力,在快速高效分离分析中具有应用潜能。     

杜仲叶水煎及醇提液中无机元素赋存形态分析

通过水煎及醇提法对杜仲叶中铁、锌、铜、锰、钾、钠、钙和镁8种无机元素进行提取,分别用微孔滤膜、D101大孔树脂、732阳离子树脂、D402螯合树脂将无机元素分为初级形态及次级形态。采用环己烷-正丁醇分配体系模拟人体肠胃条件将无机元素分为脂溶态和水溶态,用火焰原子吸收光谱法(FAAS)对各种形态的无机元素进行测定。结果表明:杜仲叶醇提液中各无机元素提取率均高于水煎液;杜仲叶醇提液中8种无机元素的提取率为6.61%~89.30%;次级形态分析参数表明各无机元素均以某种次级形态为主的多种形态共存于可溶态溶液中。该法测定各元素的回收率为98.99%~104.0%,相对标准偏差在0.35%~1.11%之间,具有良好的精密度和准确度。     

两嵌段共聚物反相溶剂中组装结构转变动力学的模拟研究

利用耗散粒子动力学方法,分别研究了不同结构的组装体在改变溶剂的选择性后,在溶液及界面上的结构演变动力学.模拟结果表明,在改变溶剂的选择性后,大球形胶束在溶液中转变形成反向球形胶束,而在界面上则转变形成反向环状胶束,当前模拟结果与已有的实验结果一致.此外,模拟结果还预测出,在改变溶剂的选择性后,环状胶束在溶液中转变形成反向环状胶束,而在界面处受限形成反向的支化蠕虫状胶束;蠕虫状胶束则在溶液中转变形成反向环状胶束,而在界面处受限形成多层纳米球结构;囊泡在溶液中转变形成分散的小胶束聚集体,而在界面处受限形成球形的补丁纳米粒子.     

1-苯基-2-丙酮的合成新方法

以苯胺为原料,经重氮化反应和改进的Meerwein芳基化反应合成了1-苯基-2-丙酮(2)。优化的Meer-wein芳基化反应条件为:醋酸异丙烯酯为溶剂,氧化亚铜为催化剂,n(氟硼酸重氮盐)∶n(氧化亚铜)=10∶1,反应温度35℃~40℃,反应时间6 h。在优化反应条件下,2的收率达91%。     

Al2O3/PMMA交叠薄膜制备及OLED封装性能

可靠的薄膜封装对提高有机发光二极管(Organic light-emitting diode,OLED)器件寿命至关重要.本文采用原子层沉积实现了致密Al2O3薄膜的低温制备,并研究了喷墨打印PMMA墨水在Al2O3薄膜的均匀成膜以及Al2O3/PMMA交叠薄膜的水汽阻隔性能.实验结果表明,当打印分辨率为300 DPI...     

用于光纤电流传感器的BGO晶体磁光特性研究

在理论分析Bi4Ge3O12（BGO）晶体磁光特性的基础上,利用倍频法测量了不同工作波长下BGO晶体的费尔德常量,获得了与理论相符的实验结果.同时根据BGO晶体费尔德常量随波长的变化关系曲线,通过对该晶体吸收系数的测量,得出了其磁光优值曲线.进而将BGO晶体的磁光特性与光纤电流传感器常用的几种磁光材料作了对比,结果表明BGO晶体适合用于光纤电流传感器.     

碱性介质中Ni–Fe层状双氢氧化物析氧催化剂的研究进展

电催化水裂解被广泛认为是一种非常有前景的制氢路线之一,这一反应过程包括析氢反应和析氧反应.与析氢反应相比,析氧反应涉及多步质子耦合–电子转移过程,需要较大的活化能垒和过电势,因此是水裂解反应的瓶颈. Ni–Fe层状双氢氧化物因其独特的层状结构和优异的析氧反应性能而备受关注.本文首先介绍了电催化析氧反应的机理以及评价电催化剂性能的关键参数和标准,讨论了Ni–Fe层状双氢氧化物催化剂的制备方法,随后重点综述了析氧反应性能优化策略,如构筑纳米结构、掺杂异原子、构建异质结构、负载单原子、调控缺陷位、扩大层间距等方法.最后,对Ni–Fe LDH催化剂未来发展提出了展望和挑战.