悬浮固化液相微萃取-气相色谱联用测定水样中酰胺类除草剂残留

将悬浮固化液相微萃取技术(SFO-LPME)与气相色谱-电子俘获检测(GC- ECD)联用,建立了高灵敏分析水样中7种酰胺类除草剂残留的新方法.对影响萃取效率的诸因素,如萃取剂的种类及其体积、萃取时间和搅拌速率等进行了优化.在优化条件下,7种酰胺类除草剂的富集倍数达875～1546倍,以α-六六六为内标,甲草胺、乙草胺、异丙甲草胺、丁草胺和丙草胺浓度在0.50～100.0 μg/L范围内,敌稗浓度在0.10～50.0 μg/L范围内,杀草丹浓度在0.80～100.0μg/L范围内具有良好线性关系,线性相关系数在0.9965～0.9994之间,检出限在0.010～0.10 μg/L(S/N=3)范围内.本方法已应用于河水、自来水和水库水等实际水样的分析,平均加标回收率在89.5％～112.5％之间,相对标准偏差在4.5％～7.3％之间.本方法操作简便、灵敏、富集倍数高,可满足水样中酰胺类除草剂残留的检测要求.     

Ru(Ⅱ)和Ru(Ⅲ)配合物[Ru(bpy)(PH3)(-C≡CC6H4NO2-p)Cl]m(m=0,+1)的光谱性质的密度泛函-含时密度泛函理论研究

我们利用DFT中的B3LYP方法优化了Ru(Ⅱ)配合物和氧化的Ru(Ⅲ)配合物[Ru(bpy)(PH3)(-C≡CC6H4NO2-p)Cl]m[bpy=2,2′-bipyridine;m=0(1), 1(1 )]的基态几何结构,得到的几何参数与实验结果吻合的很好。采用TDDFT方法,得到了配合物1和1 的激发态电子结构和电子吸收光谱。研究结果表明,配合物1和1 随着氧化过程的发生,光谱性质也发生变化,Ru(Ⅱ)配合物的低能吸收被指认为MLCT/LLCT混合跃迁,而氧化的Ru(Ⅲ)配合物1 的低能吸收具有LMCT跃迁性质。     

哮喘大鼠淋巴细胞蛋白质组的分析

通过建立卵蛋白(Ovalbumin, OVA) 致敏的Wistar大鼠哮喘动物模型, 利用二维凝胶电泳及MALDI-TOF-MS分析技术, 对哮喘大鼠与正常大鼠脾脏淋巴细胞差异表达蛋白质进行鉴定和分析. 结果显示, 在哮喘组中呈现高表达的蛋白质, 包括胶原蛋白调控蛋白质(hnRNP)以及细胞结构蛋白(Fibrinogen). 而与代谢相关的蛋白质(CoQ10)和线粒体内膜蛋白, 在哮喘组中呈低表达. 研究结果表明, 这些蛋白质与哮喘气道慢性炎症、气道高反应性和气道的重构有关.     

用环瑚精分离取代四氢—β—咔啉类手性化合物

毛细管电泳是一种分离手性化合物极为有效的工具。本文用β－环糊精作为手性选择剂在ＣＺＥ的模式下对取代四氢β－咔啉类手性化合物进行了成功的拆分。     

室温离子液体促进的5-亚芳基巴比妥酸衍生物的合成

在室温离子液体1-丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐([bmim]BF₄)存在下, 采用室温研磨和微波辐射的方法, 由芳香醛和巴比妥酸或硫代巴比妥酸经Knoevenagel缩合反应, 制备了相应的5-亚芳基巴比妥酸或5-亚芳烃基硫代巴比妥酸衍生物. 在室温研磨条件下反应2 h, 产率为78%～96%, 在微波辐射功率为160 W时反应20 s, 产率为82%～98%, 产物结构经¹H NMR确证.     

吉祥草挥发油化学成分的研究

对贵州产吉祥草的挥发性化学成分进行分析.采取同时蒸馏萃取法提取吉祥草挥发油,用GC-MS分析吉祥草挥发油的化学成分.通过计算机检索,共鉴定出58个化合物,其峰面积相对含量占挥发油总量的81.75%,其主要化合物为反式-石竹烯(7.01%)、芳樟醇L(6.97%)、松油酮(5.45%)等.     

基于研究性学习的高校“化学史”课程改革与实践

基于研究性学习的理念,以化学专业本科生专业拓展课程“化学史”为研究对象,通过教师专题讲座、学生课堂演讲和课堂剧演出等形式进行了课程改革。实践结果表明,在检索化学史和化学各学科相关文献、确立话题、编制演讲稿或演出剧本、排练并进行演讲或演出的过程中,学生较好地体验了学科知识主动内化的过程,掌握了研究性学习的方法,培养了语言表达能力和团队协作能力,陶冶了科学情操并体会了科学品质和科学精神,有效提高了“化学史”课堂的学习兴趣和主动性。     

CS-MRI 中评价随机欠采样矩阵的新方法

在压缩感知-磁共振成像(CS-MRI)中,随机欠采样矩阵与重建图像质量密切相关．而选取随机欠采样矩阵一般是通过计算点扩散函数(PSF),以可能产生的伪影的最大值为评价参数,评估欠采样对图像重建的影响,然而最大值只反应了伪影的最坏情况．该文引入了两种新的统计学评价参数平均值(MV)和标准差(SD),其中平均值评估了伪影的平均大小,标准差可以反映伪影的波动情况．该文分别使用这3种参数对小鼠和人体脑部MRI数据以不同的采样比率进行CS图像重建,实验结果表明,当采样比率不低于4倍稀疏度时,使用平均值获得了质量更优的重建图像．因此,通过稀疏度先验知识指导合理选取采样比率,并以平均值为评价参数选取随机欠采样矩阵,能够获得更优的CS-MRI重建图像．
     

有机催化不对称[4+2]环加成反应*

有机催化不对称合成反应是目前国内外研究最为活跃的领域之一。不对称[4+2]环加成（Diels-Alder）反应是合成光学活性环状化合物的有效手段,目前报道的催化不对称Diels-Alder反应的有机催化剂主要有手性咪唑啉酮、手性Br?nsted酸、手性伯胺、金鸡纳碱衍生物等。本文对各类有机催化剂在有机催化不对称Diels-Alder反应中的应用研究进展,以及不对称诱导反应的机理进行了评述。     

Bruker AC-80核磁共振谱仪故障判断与排除

就Bruker公司AC-80核磁共振谱仪的一些常见故障做了分析和总结,并给出排除方案. 一方面,谱仪故障的及时排除能给科研节省宝贵的时间;另一方面,了解谱仪容易出故障的地方及做好相应对策,对于研究者自行对商用谱仪所不能达到创新性实验研究所要求部件进行改造、设计有着重要的意义.