艾纳香挥发油化学成分的气相色谱 -质谱分析

由黔产艾纳香（Blumea balsamifera DC.)的叶提取挥发油,分出结晶后的母液,用气相色谱－质谱进行定性分析和峰面积相对含量的测定,鉴定出41个化学成分;主要成分为L－龙脑、樟脑、β-石竹烯、桉叶油醇、古芸烯、芳樟醇等。     

固相萃取-气相色谱/质谱联用测定环境水中噻唑硫磷农药残留

建立了对环境水中噻唑硫磷农药残留进行检测的离线固相萃取-气相色谱/质谱联用(SPE-GC/MS)的方法。固相萃取采用C18柱,用甲醇洗脱;GC/MS采用选择离子监测模式。该方法具有较高的灵敏度和选择性,对环境水中噻唑硫磷的最低检测质量浓度为56.4 ng/L(S/N=3);在0.282~141 μg/L时,响应值与样品浓度呈良好的线性关系;加样回收率大于85.5%,相对标准偏差（RSD）小于4.42%。方法操作简便、快速,可用于施用噻唑硫磷后环境水中痕量农药的监测。     

新型含噻唑和三唑环的亚胺类化合物的合成及生物活性研究

设计合成了一系列新型含有噻唑和三唑环的亚胺类化合物, 其结构经元素分析、1H NMR和X射线晶体衍射确证. 生物活性测试结果表明, 部分化合物在50 μg/L浓度下对苹果轮纹菌具有一定的杀菌活性.     

追风伞挥发油的化学成分研究

 研究了贵州产追风伞 (LysimachiatrientaloidesHemsl.)挥发油的化学成分。采用水蒸汽蒸馏法提取追风伞挥发性成分 ,用气相 质谱进行分离测定 ,结合计算机质谱图库检索技术对分离的化合物进行结构鉴定 ,从中鉴定出 4 0种化学成分 ;应用峰面积归一化法测定各成分的相对含量。水蒸汽蒸馏提取物的提取率是 0 11%。研究结果表明 ,贵州产追风伞挥发油的主要成分为萜烯类及其含氧衍生物等 ,主要有广藿香醇 (2 2 5 4 % )、乙酸龙脑酯(16 17% )、γ 古芸烯 (3 2 7% )、δ 愈创烯 (2 6 2 % )、橙花叔醇 (2 0 2 % )、芳樟醇 (1 99% )和棕榈酸 (1 96 % )。     

离子液体中NaHSO4催化芳香醛与1,3-环己二酮的缩合反应

以NaHSO₄为催化剂, 在离子液体1-丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐([bmim]BF₄)介质中, 由芳香醛与1,3-环己二酮衍生物制备了9-芳基-2,3,4,5,6,7-六氢-2H-氧杂蒽-1,8-二酮衍生物. 在沸水浴中反应1～2 h, 产率达81.2%～93.0%. 该方法反应时间短, 产率高, 催化剂价廉易得, 而且对环境友好.     

Au(Ⅰ)电荷转移配合物光谱性质的从头算研究

过渡金属电荷转移配合物的电荷分离是光能转化为电能的光物理过程,与配合物的电子结构密切相关.采用从头算方法探索了双核Au(Ⅰ)配合物,cis-[Au2(SHCH2PH2)2]2 (1),cis-[Au2(SHCH2S)2](2)和cis-[Au2(PH2CH2S)2](3)的电荷转移性质.采用MP2计算得到基态的Au(Ⅰ)—Au(Ⅰ)距离分别为0.2972,0.2888和0.2903 nm,表明Au(Ⅰ)之间存在弱吸引作用;电子激发使得配合物2和3的金属间的距离缩短了约0.016 nm,而配合物1仅增长了0.002 nm.CIS方法预测配合物1~3的3A激发态分别产生383,463和422 nm最低能发射,具有金属中心(Metal-centered,MC)跃迁和分子内电荷转移(Intramolecular Charge Transfer,ICT)的混合性质.     

超极化129Xe自动收集-升华装置研究

因其较高的核自旋极化度所提供的探测灵敏度，超极化¹²⁹Xe气体已被成功应用于动物和人体磁共振成像（MRI）.但是，在超极化¹²⁹Xe的收集-升华过程中，多种因素会导致¹²⁹Xe核自旋弛豫，进而限制其应用范围.本文通过理论模型分析和实验测量，验证了温度、磁场、螺旋冷阱材质等对冷冻恢复过程中超极化¹²⁹Xe弛豫的影响；同时，测量了自动收集-升华装置的稳定性.研究结果表明，升华方式和冷阱材质对¹²⁹Xe极化度损耗的影响显著；自制收集-升华装置的自动化程度高、长时间稳定，¹²⁹Xe极化度的恢复率可达到85.6% ± 4.7%.本研究非常有助于提升超极化¹²⁹Xe在动物和人体MRI中的使用效率.     

新型溶胶-凝胶离子液体固相微萃取探头的研制

以1-羟乙基-3-甲基咪唑四氟硼酸(HEMIM[BF4])和1-羟乙基-3-甲基咪唑双三氟甲磺酰亚胺(HEMIM-[N(SO2CF3)2])离子液体为涂层材料,采用溶胶-凝胶方法制备了两种新型的离子液体-羟基硅油(OH-TSO)复合涂层固相微萃取探头,并对溶胶-凝胶反应机理和涂层性能进行了考察.由于阴离子结构不同,两种离子液体-OH-TSO复合涂层的性能也存在一定差异.首先,从表面形貌来看,HEMIM[BF4]-OH-TSO涂层表面孔洞排列更整齐,孔径更小,且大小均一.从热重分析结果来看,HEMIM[N(SO2CF3)2]-OH-TSO涂层具有更高的热稳定性,最高使用温度可以达到360℃.从萃取性能来看,HEMIM[BF4]-OH-TSO涂层对大多数酚类环境雌激素和芳胺的萃取效果明显高于HEMIM[N-(SO2CF3)2]-OH-TSO和未加离子液体的OH-TSO涂层.除此之外,它们还具有较强的抗溶剂冲洗能力,pH应用范围广,重现性好.以HEMIM[N(SO2CF3)2]-OH-TSO涂层为萃取头,采用固相微萃取-气相色谱法测定了实际水体中的芳胺.结果表明,该方法检测限低(6.3～201.3ng/L),线性范围宽(3～4个数量级),重现性好(RSD7%),准确度高(回收率87.4%～111.5%).     

双探针客体与瓜环主客体配合物的研究

合成了三种邻位取代金刚烷氨甲基五元杂环. 利用1H NMR方法和质谱方法考察了这些具有双探针客体盐酸盐分别与六、七、八元瓜环的相互作用和相应的结构特征, 尝试用热分析方法估计部分研究的主客体实体的热效应与其稳定性关系.     

CMC-Na自聚集作用的共振散射光谱及应用

共振散射技术（RLS）研究羧甲基纤维素钠（CMC-Na）的自聚集作用及其应用.在pH=2.0磷酸盐缓冲液中,取适量CMC-Na溶液,置荧光光度计上以λem=λex进行同步扫描,并用于样品中CMC-Na的含量测定.CMC-Na在强酸性介质中产生自聚集作用,共振散射光显著增强.分析表明CMC-Na在10-200μg·mL-1之间线性关系良好,相关系数r=0.9993.用共振散射技术研究CMC-Na的自聚集作用具有较好的稳定性,在一定范围内不受离子强度、干扰物质的影响.具有灵敏度高,方法简便、快速,较好的准确度和重复性等特点,可用于样品中CMC-Na的含量测定.