分子烙印固相萃取技术在环境样品分析中的应用

分子烙印固相萃取技术克服了传统固相萃取技术选择性差的缺陷,实现了对复杂样品中特定分析对象或杂质的选择性提取,从而大大提高了分析测试的精度和准确性,并降低了检测限。该文对分子烙印聚合物(MIPs)作为固相萃取填料从复杂的环境样品中分离、富集和纯化微量及痕量的目标化合物进行了综述,涉及的目标化合物包括杀虫剂、除草剂、兽药等各类农药残留以及重金属离子和某些生物毒素等。     

β-环糊精衍生物的超分子体系识别机理及其在手性分离中的应用

为了深入系统地研究和揭示β-CD衍生物对客体分子的作用机制和一般规律,本文综合评述了β-环糊精 (β-CD) 衍生物超分子体系的识别机理,分析了主客体结构、溶剂小分子、溶液pH值及固定相链接方式对其机理的影响,以及紫外-可见光谱、荧光光谱、圆二色光谱、核磁共振、热力学分析、X-射线及分子动力学模拟等机理研究方法,并介绍了β-CD衍生物在色谱手性分离中的应用。     

单扫描极谱法快速测定牛奶中的三聚氰胺

三聚氰胺在KOH-Na2SO3体系中有一灵敏的氧化峰,峰电位为-0.34 V(vs.SCE),二阶导数峰峰电流与三聚氰胺浓度在1.0×10-2-10.0 mg/L范围内呈良好的线性关系(r=0.9992)。实验发现,将含有150 g/L NaCl的牛奶溶液在100℃中放置10 min,能够有效地避免胶体蛋白的干扰,从而将极谱法成功用于牛奶中三聚氰胺的检测。当牛奶中三聚氰胺含量在0.4~10.0 mg/L时,其浓度与峰电流成线性关系,检测限可达0.1 mg/L,回收率在78.2%~92.5%之间,整个检测时间不超过20 min。     

Synthesis and Crystal Structure of N-Benzyl-1-ferrocenyl Benzalimine

1 INTRODUCTION The ferrocenylimines have attracted considera- ble attention due to their versatile utilities, and been widely used as plant growth regulator, bactericide, fuel dope and new anticarcinogen[1～3]. However, our interest in ferrocenylimine s…     

三唑含能离子盐的热化学性质和热动力学行为

用微量热技术测量1,2,4-三唑硝酸盐(1a)、1,2,3-三唑硝酸盐(1b)、3,4,5-三氨基-1,2,4-三唑硝酸盐(2a)、3,4,5-三氨基-1,2,4-三唑二硝酰胺盐(2b)4种三唑类含能离子盐的溶解过程热效应、比热容(283KT353K)及非等温条件下的热分解过程.用处理实验数据和理论计算方法获得了1a、1b、2a、2b溶解过程的热化学方程式、微分溶解焓、摩尔溶解焓、动力学方程式、活化能、指前因子、283～353K温区内比热容随温度变化的线性关系式、标准摩尔热容CpΘ,m和285～353K温区以298.15K为基准的焓、熵和Gibbs自由能函数值.计算了热分解反应的动力学参数、热力学参数以及评估了1a、1b、2a、2b对热的抵抗能力.得到了化合物性质与分子结构之间内在关系的信息.     

氯化铁氧化掺杂的聚苯胺纳米纤维团簇

没有外加质子酸的条件下,以氯化铁为氧化剂和掺杂剂,在界面体系中由苯胺(An)采用“无模板”的方法成功地制备了电导率为10-2～10-1S/cm的聚苯胺纳米纤维(d=20～30nm).实验证明FeCl3同时起到氧化剂和掺杂剂的双重作用,从而进一步简化了导电聚苯胺纳米纤维的合成条件.与使用过硫酸铵为氧化剂的传统聚合方法相比,FeCl3较小的氧化/还原电位使产物具有较小的直径和较高的结晶性.同时发现聚苯胺的形貌和电导率均与[FeCl3]/[An]的比例有关.FTIR,UV-Vis,XRD结构表征证实所得的聚苯胺纳米纤维为掺杂态.     

不对称催化剂Salen-Co(Ⅲ)的合成

Salen-Co(Ⅲ)作为金属配合物用于内消旋环氧化合物和末端外消旋环氧化合物的对映选择性水解有着很好的催化能力,近年来的研究表明它不仅高效,而且可以回收再利用,并且回收对它的催化能力和对映选择性没有影响.反应只以水作为唯一溶剂,对环境有益.尤其是当将Salen-Co(Ⅲ)嫁接到固体载体上时,这种优势尤为突出,更有利于与反应产物的分离[1].     

E-苯甲酰二茂铁亚胺的合成、晶体结构和反应性

由苯甲酰二茂铁和一系列伯胺出发,用4A分子筛作为催化剂合成了6种相应的E-构型亚胺化合物,产率为50%～85%.该方法具有很好的通用性,同时适用于芳胺和脂肪胺,并且对杂原子具有耐受性.与文献中使用Al2O3作为催化剂的方法相比,该方法可使反应时间和催化剂的活化时间均大大缩短.所合成的席夫碱用于探索生物碱(一)-Sparteine促进的对映选择性地合成平面手性二茂铁中的反应性.根据所测定的化合物3d晶体结构数据,分析了这类化合物反应活性低的原因是空间位阻所致.而空间位阻较小的二茂铁醛亚胺用于该反应能够顺利进行.     

单晶硅原料中铝的分离和测定

单晶硅原料溶于浓氢氟酸中,基体硅以SiF4形式挥发除去。残渣溶于硝酸及盐酸中,再加高氯酸并蒸发至近干,残渣用盐酸(1 1)使其完全溶解。分取部分试液,在pH 4.5的六胺缓冲介质中用吐温-20,PAR及(NH4)2SO4,在总体积为10 mL的溶液中进行萃取。经过萃取可分离除去全部共存的Fe(Ⅲ),Cu(Ⅱ),Cr(Ⅲ)及Ni(Ⅱ),部分钴(Ⅱ)和铅(Ⅱ),而Al(Ⅲ)则与Ca(Ⅱ),Mg(Ⅱ)及Na(Ⅰ)定量地留在下层水相中。用分光光度法在CPC存在下,CAS为显色剂测定下层水相中铅含量,光度测定波长为642 nm,方法的线性范围为0.02~0.50 mg.L-1,检出限为0.01 mg.L-1也试验了方法的回收率及精密度,所测得回收率在96%~101%之间,相对标准偏差(n=5)均小于3.5%。