混合配体的铜(Ⅱ)配合［Cu(C2H4O2N)(C12H8N2)(H2O)］.ClO4.2.5H2O的合成、性质及晶体结构

本文对甘氨酸、1,10-邻菲咯啉铜(Ⅱ)固体配合物进行了合成和表征,并利用X射线分析研究了其晶体结构。     

壳聚糖希夫碱金属[Cu(Ⅱ),Mn(Ⅱ)]配合物的合成及其抑菌活性

壳聚糖的氨基与水杨醛发生反应制得壳聚糖希夫碱配体(L);L与铜盐或锰盐发生配位反应制得壳聚糖希夫碱金属[Cu(Ⅱ)和Mn(Ⅱ)]配合物(1和2),其结构经UV,IR,TGA和荧光光谱表征.L的酚亚胺的N原子和酚羟基的O原子同时参与配位.抑菌活性测试结果表明,1和2对大肠杆菌,金黄色葡萄球菌,沙门氏菌和枯草杆菌的抑菌活性较配体和金属盐均有明显提高.     

高效液相色谱-氢化物发生-原子荧光光谱法测定富硒大豆中硒代氨基酸的含量

取0.1 g脱脂后富硒大豆样品于离心管中,用5 mL pH 7.5的130 mmol·L^-1三(羟甲基)氨基甲烷-盐酸缓冲液超声振荡30 min,用15 mg链霉蛋白酶于37℃振荡酶解5 h,离心后取上清液,过0.22μm尼龙有机滤膜。滤液中的硒代半胱氨酸(SeCys)、硒代蛋氨酸(SeMet)、甲基硒代半胱氨酸(MeSeCys)在Agela MP-C₁₈色谱柱上分离,以含2%(体积分数)甲醇和0.5 mmol·L^-1四丁基溴化铵的40 mmol·L^-1磷酸氢二铵溶液(pH 7.0)进行等度洗脱,并采用氢化物发生-原子荧光光谱法测定3种硒代氨基酸的含量。结果表明,3种硒代氨基酸在7 min内可以实现基线分离,标准曲线的线性范围均为5～100μg·L^-1,检出限依次为0.086,0.075,0.047 mg·kg^-1。按照标准加入法进行回收试验,回收率为85.5%～103%,测定值的相对标准偏差(n=7)不大于3.0%。方法用于分析富硒大豆中的硒代氨基酸,大...     

高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱（HPLC-ICP-MS）联用测定富硒小麦中硒代氨基酸

为科学补硒和促进富硒小麦的种植推广,建立了高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用技术(HPLC-ICP-MS)检测富硒小麦中硒代氨基酸的方法。用蛋白酶XIV辅助微波振荡提取富硒小麦中硒代氨基酸,采用C18 分离柱分离,以30.0mmol/L磷酸氢二铵+1.0%甲醇+2.0mmol/L四丁基溴化铵溶液(pH=6.5)为流动相,能在10min内实现5种硒代氨基酸的分离。在高能氦气模式（HEHe）下,用78Se的色谱峰积分面积作为定量依据,5种硒代氨基酸在1.0～200.0μg/L范围内线性相关性良好,检出限在 0.11~0.29μg/L之间。以富硒小麦为基体进行加标回收试验,除硒代胱氨酸（SeCys2）可能不稳定,易分解造成回收率偏低外,其他4种硒代氨基酸的加标回收率在92.34～102.46%之间,相对标准偏差为 1.6 %~4.2 %（n=7）。用该方法测定了农业科技工作者种植推广的富硒小麦,结果发现小麦中的硒赋存形态多为硒代蛋氨酸（SeMet）,此外,小麦中还含有少量硒代胱氨酸（SeCys2）、硒代半胱氨酸（SeCys）、甲基硒代半胱氨酸（MeSeCys）和硒代乙硫氨酸（SeEt)。该方法具有良好的精密度和准确度,适用于富硒小麦中硒代氨基酸的形态分析。     

Ni-Co化学镀制备陶瓷基吸波材料

研究了在粉煤灰上以联氨作还原剂进行Ni-Co复合化学镀。对包覆后的样品进行了SEM、XRD、EDX、磁性能、电磁参数等表征以及吸波性能分析。分析表明，在陶瓷粉表面包覆的镍钴合金呈球状，包覆比较均匀。在陶瓷粒子上镍钴固熔体质量分数约为68%，其中镍为61%，钴为7%，镍钴比约为9∶1；镀后样品的饱和磁化率为17.7 emu·g^-1，矫顽力为210.9 Oe，剩磁为2.4 emu·g^-1。包覆后粉体对电磁波反射率小于-10 dB的频宽可达到1.3 GHz(在10.2~11.5 GHz范围内)。     

新型2,4-二氨基-6-(2’-吡嗪)-均三嗪铜配合物的合成及其热稳定性

以2,4-二氨基-6-(2’-吡嗪)-均三嗪(PZTA)为配体,与CuCl2[n(PZTA)∶n(CuCl2)=1∶1]反应合成了一种新的铜配合物{[Cu(PZTA)2Cl]Cl(1)},其结构经IR,元素分析和X-射线单晶衍射表征。1属单斜晶系,空间群C2/c,晶胞参数a=11.600(2),b=12.700(3),c=14.600(3),β=102.80(3)°,V=2 097.423,Z=4,Dc=1.624 g·cm-3,μ=1.331 mm-1,F(000)=1 036.0,S=1.106,Rint=0.036,R1=0.034 2,wR2=0.088 6。1由一个Cu(Ⅱ),两个PZTA,一个配位Cl和一个游离Cl-构成。1通过弱相互作用和氢键作用堆积成二维层状结构和三维堆积结构。1的初始分解温度为300℃。     

带终止事件纵向数据半参数部分线性单指标模型

在纵向研究中,我们常常会对一些非终止事件感兴趣,例如,与健康相关的生存质量.然而,死亡事件可能会在我们观测到这些感兴趣的变量之前发生,这种情况称之为截断数据.此外,每个个体的观察时间可能是不规律的,而且协变量对于感兴趣事件的影响也可能很复杂.本文提出了一个新的用于拟合被死亡截断的数据的半参数部分线性单指标模型,并用局部线性核方法近似非参数的连接函数,构造了参数部分的估计方程.本文证明了连接函数的局部线性核估计具有一致相合性,但收敛速度低于n~(1/2).为了消除这一低速收敛的影响,本文提出了一种数据分割的方法,证明了参数部分估计量的渐近正态性.本文通过一些数值模拟检验所提方法在有限样本下的表现,并分析了一组老年痴呆症的数据.     

基于改进神经动态规划算法的CFB锅炉床温控制器

循环流化床锅炉燃烧系统是一个复杂的、大时滞、强耦合、非线性系统,维持燃烧室内正常的床温,是硫化床锅炉稳定运行的关键;针对传统的CFB锅炉床温控制器存在抗干扰能力弱、稳定时间长、控制精度不高等问题,提出了一种新型的基于改进神经动态规划(NDP)算法的锅炉床温控制器,该控制器的模型模块采用Elman神经网络;在某工控点下,将其用于CFB锅炉燃烧控制系统,并与传统的PID控制器进行比较;仿真结果表明:基于改进NDP算法的控制器,可以更好地拟合CFB锅炉燃烧系统的实际数学模型,具有动态性能好、收敛速度快、控制精度高等优点。     

(4-环戊二烯基苯甲酸-铁-甲苯)六氟磷酸盐键合硅胶固定相的制备及色谱性能

基于二茂铁独特的分子结构及其作为新型液相色谱分离基质的潜质,制备了新型(4-环戊二烯基苯甲酸-铁-甲苯)六氟磷酸盐键合硅胶固定相,利用红外光谱、元素分析、热重分析等手段对其进行了表征。分别选取多环芳烃、萘胺位置异构体、硝基苯胺位置异构体、硝基咪唑类化合物和有机磷化合物溶质作为探针,对其色谱性能进行了评价。结果表明,该色谱固定相能提供 π-电子转移、 π-π 作用、偶极-偶极作用及与底物的静电相互作用等多种作用力,并探讨了可能的分离机理。     

利用CATE曲线选择最优治疗方案（英文）

本文基于因果推断理论,提出根据病人的生物标记物进行最优治疗方案选择的统计方法.这种方法是基于CATE (conditional average treatment effect)曲线以及CATE曲线的置信带(SCB)的. CSTE曲线表示给定生物标记物(协变量)的条件下,处理组的条件平均处理效应.同时, CATE曲线及其SCB可以被用于对特定的治疗方案选择适宜的病人.文中利用B样条方法估计CATE曲线及其CSB,并推导了其近似大样本性质.文中还通过模拟比较研究了CATE曲线的置信带的有限样本性质,并阐述了CATE曲线及其置信带在真实数据中如何选择最优治疗方案.