二硫化钼-硫化镍复合物修饰电极测定河水及饮用水中亚硝酸盐

使用一步水热合成法制备了二硫化钼-硫化镍(MoS2-NiS)复合物,然后将此复合物滴涂在玻碳电极(GCE)上制备了MoS2-NiS复合物修饰电极,记为MoS2-NiS/GCE,用于饮用水和河水中亚硝酸盐含量的电化学测定.选择的电化学工作参数如下:① 以MoS2-NiS/GCE为工作电极,电解液为0.1 mol·L-1磷...     

中国乌头的研究XIV: 紫草乌碱甲的化学结构的研究

从云南紫草乌(Aconitum delavayi Franch)中所得的紫草乌碱甲(delavaconitine)是具有麻醉作用的新的二萜类生物碱,其分子式应更正为C29H39O6N.经水解、乙酰化、热解和异构化等化学反应及紫外光谱、红外光谱、质谱及^1H和^1^3C核磁共振的测定,确定它的化学结构为;其水解产物紫草乌碱甲胺醇(delavaconine)经X射线衍射测定,进一步证实了它的化学结构.     

激光剥蚀电感耦合等离子体质谱法分析Cr∶ZnSe晶体中掺杂元素Cr的含量和分布

采用激光剥蚀电感耦合等离子体质谱(LA-ICP-MS)法研究激光晶体材料Cr∶Zn Se晶体中掺杂元素铬(Cr)的含量和分布。利用镀膜扩散掺杂方法,制备不同掺杂浓度的Cr∶Zn Se晶体标准样品作为固体标准物质,实现Cr∶Zn Se晶体中Cr的定量分析。LA-ICP-MS法研究自制标准样品中Cr的分布均匀性,电感耦合等离子体光谱法测定其准确含量。通过激光点剥蚀和线扫描剥蚀采样,获得Cr元素的点位和含量分布信息,实现晶体中Cr的原位微区分析。标准工作曲线相关系数0.9992,检出限0.08 mg/kg。本方法可为不同生长条件下Cr∶Zn Se晶体中Cr的统计分布分析提供有效检测手段。     

一例单缺位Dawson型多酸稀土衍生物的合成、结构及荧光性能研究

在常规水浴条件下成功合成了一例基于单缺位Dawson型二聚的多酸基稀土衍生物[TMA]_8[Tb(H_2O)_8]H_3[Tb(H_2O)_2P_2W_(17)O_(61)]_2·49H_2O (1),并对其进行了红外、X射线单晶衍射等结构表征以及荧光性能研究.X射线单晶衍射结构分析表明,该化合物属于三斜晶系,P-1空间群.其晶胞参数为a=1.313 76(3)nm,b=1.814 70(5) nm,c=1.990 26(6) nm,α=93.549 0°,β=97.273 0(10)°,γ=96.656 0(10)°,Z=1,Mr=10 461.62,V=4.660 9(2) nm~3,μ=22.528 mm~(-1),R_1=0.033 7,wR_2=0.067 0 [I>2σ(I)].此外,化合物1具有Tb~(3+)离子本征荧光发射峰.     

人胰岛素半合成方法的改进

本文对森原等人合成人胰岛素的方法进行了改进。用羧肽酶A和胰酶成功地实施了人胰岛素的半合成。精品的总收率为70％,高于1986年森原等报道的水平(50％)。 苏氨酸叔丁酯是半合成人胰岛素的主要原料之一。我们改进了它的合成方法。采用N端未加保护的苏氨酸一步法合成了     

光子闭合轨道理论对单镜面附近原子自发辐射率的解释

利用腔量子电动力学计算了原子在全反射镜面附近的自发辐射率。结果表明,所得的震荡谱和原子到镜面的距离有关。通过傅立叶变换,得到与这些振荡谱相对应的频率谱。为了解释这种现象,我们首次将闭合轨道理论用于研究辐射原子在单镜面附近的自发辐射率,给出了对原子自发辐射现象新的理论解释。     

介孔硅铝酸盐的合成及其在傅克反应中的催化性能

采用溶胶凝胶法合成了一系列有序性好且酸性较强的介孔硅铝酸盐材料。利用X射线粉末衍射(XRD)、透射电镜(TEM)、²⁷Al核磁共振(²⁷Al NMR)、氨气程序升温脱附(HN₃-TPD)及吡啶吸附红外光谱(Py-FT-IR)对制备的介孔硅铝酸盐材料的结构和性能进行表征,并考察了材料在苯甲醚和苯甲醇的傅克烷基化反应中的催化活性。实验结果表明：合成过程中,表面活性剂的用量、硅铝物质的量的比会影响材料结构的有序性,醋酸用量对材料结构有序性影响很小;进一步研究结果表明,n_Si / n_Al比会影响材料的酸催化活性,当n_Si / n_Al=10时材料的酸催化活性最高。氨气程序升温脱附和吡啶吸附红外光谱表明n_Si / n_Al=10的材料含有最多的B酸酸量。     

吡啶羧酸铬配合物的合成及其生物活性

报道了3种吡啶羧酸铬配合物的合成，其结构经元素分析、IR、’H—NMR和MS表征。以2-吡啶甲酸铬配合物饲喂猪的试验表明，它是一种很有效的饲料添加剂。     

CTMAB与DNA相互作用的共振光散射研究及其应用

应用共振光散射(resonance light scattering,RLS)光谱法对十六烷基三甲基溴化胺(CTMAB)与小牛胸腺DNA(ct DNA)相互作用进行了研究,并研究了该体系的最佳反应条件.发现CTMAB可提高ct DNA的RLS信号.采用该方法对合成样品进行了分析测定,回收率和RSD分别为94.8%~97.3%和1.1%~2.5%,检出限为9.3μg/L.     

A new alkaloid and arbutin from the whole plant of Huperzia serrata

A new Lycopodium alkaloid together with a phenolic glyco-side-arbutin, were isolated from the whole plant of Huperzia serrata. The new compound was assigned the trivial name of huperzine I. The structures of these two compounds were determined on the basis of spectral evidence.