Ca8Mg（SiO4）4Cl2∶Eu2+,Ce3+,Mn2+绿色荧光粉发光性能及其应用研究

利用高温固相法,合成出Eu2+、Ce3+、Mn2+共掺的Ca8Mg(SiO4)4Cl2系列绿色荧光粉。通过XRD表征了这些荧光粉的结构,通过分子荧光光谱仪研究了它们的室温发光性能。首先调查了Eu2+掺杂的Ca8Mg(SiO4)4Cl2绿色荧光粉发光性能,随后引入Ce3+、Mn2+提高了Ca8Mg(SiO4)4Cl2∶Eu2+在紫外光区的吸收强度及绿光发射强度。最后将筛选出来的荧光粉与InGaN-LED芯片组装制作成单一绿光LED器件,利用Ca7.8215MgSi4O16Cl2∶0.0525Eu2+,0.056Ce3+,0.070Mn2+所制作成的绿光LED器件发光最强,在20mA电流激发下,此LED发很强的绿光,其电致发光光谱所对应的色坐标值为:x=0.26,y=0.55。     

一种基于2,7-咔唑-芴交替共轭聚合物的荧光开启型汞离子光学探针

通过Suzuki偶合反应合成出一种主链中含2,7-取代咔唑的蓝光发射共轭聚合物,聚[2,7-(9,9-二辛基芴)-co-2,7-N-十二烷基咔唑](PF27Cz).随着I-(NaI水溶液)的加入,I-的重原子效应使PF27Cz溶液(THF)的荧光逐渐淬灭,其溶液的外观颜色由无色变为浅黄色.通过在相同条件下的对比实验可知其他阴离子的引入并未使PF27Cz的光学性质产生类似的变化.利用Hg2+与I-之间的高结合常数与络合配比,Hg2+的加入使PF27Cz-I-络合物的荧光逐渐回复,其外观颜色也由浅黄色回复至无色.通过对PF27Cz-I-在递增浓度Hg2+存在下的荧光发射性质进行分析可知其对Hg2+的检出限达约为1.6×10-8mol/L.通过对比实验可知背景金属阳离子的存在对Hg2+的光学响应并无明显的干扰.实验结果表明PF27Cz是一类具有较高灵敏度和抗干扰性的turn-on型Hg2+光学探针材料.     

碳纳米球/聚乙烯复合物的制备与表征

以碳纳米球为载体,经格氏试剂处理后,与TiCl4反应制成负载型Ziegler-Natta催化剂,在AlEt3存在下,催化乙烯聚合,原位制备聚乙烯(PE)/碳纳米球(CSs)复合物,催化剂活性达5.7×106gPE/(molTi·h),聚乙烯分子量为4.9×105.HRTEM和SEM结果表明,常压聚合条件下聚乙烯/CSs复合物为核-壳结构,颗粒呈圆形,直径约为1μm左右,复合物颗粒中包含碳纳米球.介电分析结果表明,由于碳纳米球的引入,复合物的介电性能相较于普通聚乙烯有明显的提高,从而提高了聚乙烯的抗静电性能,且介电常数和介电损耗都随着聚合时间的延长而降低.此外,采用WAXD,DSC和TGA表征了PE/CSs复合物的结晶性能和热性能,结果表明聚乙烯/CSs复合物具有好的结晶性能和热稳定性能.     

β-环糊精类手性液相色谱固定相拆分和测定药片中美托洛尔对映体

采用新型的硝基苯胺衍生化β-环糊精键合有序介孔SBA-15液相色谱手性固定相(NCDSP),在极性有机模式下实现了美托洛尔对映体的快速拆分。优化了流动相中甲醇含量、冰乙酸、三乙胺的比例和含量,并研究了温度对分离的影响。实验表明优化的色谱条件为:乙腈/甲醇/冰乙酸/三乙胺体积比95/5/1.5/1.5,流速为0.5 mL/min,柱温为20℃,检测波长为275 nm。在该条件下,美托洛尔对映体的离度为1.80,拆分时间较短(<15 min)。在此基础上建立了酒石酸美托洛尔药片中对映体含量的快速测定方法,两对映体的浓度在2.2~140μg/mL范围内呈良好的线性关系(r=0.9993~0.9996),平均回收率为97.6%~103.4%,检出限为0.2μg/mL,两对映体测定结果的日内和日间RSD分别小于1.4%和1.9%(n=5)。     

光响应“线性-超支化”超分子嵌段共聚物的制备及其对金表面的可逆亲疏水修饰

报道了一类新型的α-ωn型"线性-超支化"超分子嵌段共聚物.分别通过可控阴离子开环多支化聚合方法(ROMBP)和可逆加成-断裂链转移聚合方法(RAFT)合成了含有一个β-环糊精基团的亲水超支化缩水甘油醚(CD-g-HPG)和含有一个偶氮苯基团的疏水线性聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA-AZO).两者可以通过β-环糊精和偶氮苯基团之间的主客体识别作用形成两亲性线性-超支化超分子嵌段共聚物PMMA-b-HPG.由于线性PMMA-AZO残留有RAFT聚合时链转移剂中的三硫代酯结构,超分子聚合物PMMA-b-HPG可以通过三硫代酯与金形成的硫-金键(S-Au)对金表面进行修饰形成自组装单分子层(SAM).修饰后的金表面呈现出光控的可逆亲疏水性能.在紫外光下,由于β-环糊精/偶氮苯之间的主客体识别作用被破坏,亲水的CD-g-HPG从表面脱离,表面变为疏水;在可见光下,如果重新将金片浸泡在CD-g-HPG溶液中,金表面的亲水性可以恢复.     

浸渍法制备的Pd-MnO_x/γ-Al_2O_3催化剂及不同载体对地表O_3降解的影响(英文)

在γ-Al2O3载体上用等体积浸渍法浸渍Pd、MnOx活性组分,然后涂覆于堇青石基体上制备Pd-MnOx/γ-Al2O3整体式催化剂.分别用X射线衍射(XRD)、H2-程序升温还原(H2-TPR)、低温N2吸附-脱附及X射线光电子能谱(XPS)对制备的催化剂进行表征.研究了Pd、MnOx浸渍顺序对催化剂活性、氧化还原性能及织构性质的影响.实验结果表明,Pd、MnOx共浸渍较分别浸渍制备的催化剂活性好,Pd和MnOx之间存在一定的协同作用.考察了不同载体如La-Al2O3、SiO2、γ-Al2O3和Zr-Al2O3对催化剂活性、氧化还原性能、织构性质及表面电子性能的影响.研究表明,以La-Al2O3或SiO2为载体的催化剂活性最好,即,14°C时O3转化率为82%,完全转化温度为36°C.γ-Al2O3载体次之,Zr-Al2O3载体较差.不同载体制备的催化剂中MnOx的氧化还原性能顺序为:PdMnOx/SiO2Pd-MnOx/La-Al2O3Pd-MnOx/γ-Al2O3Pd-MnOx/Zr-Al2O3.     

含锆碳硅陶瓷先驱体的半经验理论研究

采用PM6方法对添加了配体Zr(AcAc)4,Zr(NH(C2H5))4,ZrCp2Cl2,ZrCp2ClH形成的16种含锆碳硅陶瓷先驱体(PZCS)和PCS(10)的几何结构、电子属性、反应能进行了系统的理论研究,结果表明:(1)大体积的Zr(AcAc)4带来的的空间效应并未过多的影响Si—Zr键的键长;(2)从单配体衍生物到对应的多配体衍生物HOMO-LUMO能隙趋向于减小,配体Zr(NH(C2H5))4得到的衍生物的能隙下降幅度最大.ZrCp2Cl2得到的衍生物的能隙比对应的ZrCp2ClH的能隙要大;(3)16种PZCS的反应能均为负值,随配体数的增加,Zr(NH(C2H5))4的衍生物的反应能减小,而其他三种配体的衍生物的反应能增大.     

固相萃取-高效液相色谱法测定偶氮染料橙黄G的降解产物1-胺基-2-萘酚-6,8-二磺酸

提出了固相萃取-高效液相色谱法测定偶氮染料橙黄G的Fenton反应降解溶液中1-胺基-2-萘酚-6,8-二磺酸。用OnGuardⅡH固相萃取小柱去除降解液中的Fe2+,C18柱为分离柱,以乙腈-10mmol·L-1乙酸铵(20+80)溶液为流动相洗脱,检测波长为254nm。1-胺基-2-萘酚-6,8-二磺酸的线性范围为0.05~5.0mg·L-1,检出限(3S/N)为0.15mg·L-1。加标回收率在92.1%~99.2%之间,日内及日间相对标准偏差分别在2.8%~3.4%,4.1%~7.7%之间。     

亲水作用色谱法快速筛查食品馅料中违法添加的二氧化硫脲

建立了亲水作用色谱快速筛查食品馅料中违法添加的二氧化硫脲的分析方法。采用0.05%醋酸溶液冰水浴超声提取二氧化硫脲,离心后经0.45μm微孔滤膜过滤后上机测试。采用亲水型色谱柱Venusil HILIC(4.6 mm×250 mm,5μm)分离,柱温为25℃,以0.02 mol/L醋酸铵(冰醋酸调至pH 4.5)和乙腈为流动相,梯度洗脱,经二极管阵列检测器分析,检测波长为275 nm。二氧化硫脲在6.0~200 mg/L范围内线性关系良好,检出限(LOD)和定量下限(LOQ)分别为22.5 mg/kg和75.0 mg/kg,方法回收率为92.7%~107%,相对标准偏差(RSD,n=6)为0.53%~3.8%。方法快速、准确、重现性好,适用于食品馅料中二氧化硫脲的快速筛查。     

新型靛红衍生化β-环糊精键合SBA-15液相色谱固定相的制备与表征

利用靛红的羰基与β-环糊精单取代乙二胺的缩合反应,合成得到种靛红衍生化β-环糊精Schiff碱类化合物。以3-异氰酸丙基三乙氧基硅烷为偶联剂,将其键合到自制的有序介孔二氧化硅材料SBA-15表面,制得种新型的靛红衍生化β-环糊精键合SBA-15液相色谱固定相(ISCDP)。分别对β-环糊精衍生物、SBA-15及固定相进行必要的结构表征。在反相色谱条件下,以卤代尿嘧啶类极性化合物和二取代苯位置异构体为探针,评价新固定相的基本色谱性能。在极性有机溶剂和反相模式下,将新固定相分别用于β-受体阻滞剂药物和丹磺酰化氨基酸对映体的拆分,探讨了相关色谱分离机理。实验表明,靛红吲哚环的引入,增强了环糊精类固定相对卤代尿嘧啶的反相色谱分离能力,分析时间小于7 min。固定相分离硝基苯胺、氨基苯酚和苯二酚的位置异构体时也表现出较高的立体选择性,其中对位异构体均后被洗脱,这与包结作用相关;靛红衍生化β-环糊精配体也提高了固定相的手性分离能力,除疏水作用外,靛红衍生化β-环糊精配体还能提供偶极、氢键、π-π和包结等作用,多种协同作用力有利于提高新固定相的手性和非手性分离的选择性。SBA-15作为键合基质,其有序的孔结构有利于保持色谱柱的良好渗透性和小的传质阻力,在快速高效分离分析中具有应用潜能。