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约1g牙膏样品用水50mL超声萃取30min后再离心10min,然后取上清液加入等体积的衍生试剂溶液[含有150mg·L~(-1)邻苯二甲醛(OPA)和1.3g·L~(-1)亚硫酸钠],在室温下反应5min,完成对氨甲环酸的衍生化,衍生化后的样品溶液用超高效液相色谱-电化学检测器(UPLCECD)分析。采用Waters ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱作为固定相,以体积比为2∶8的乙腈-30mmol·L~(-1)乙酸铵缓冲溶液(pH 3.6)为流动相进行等度洗脱。结果显示:氨甲环酸的质量浓度在0.495~19.800mg·L~(-1)内与其对应的色谱峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)为0.18μg·g~(-1)。对牙膏样品进行了加标回收试验,回收率为98.6%,测定值的相对标准偏差(n=6)为2.4%。氨甲环酸衍生产物在12h内保持稳定(衍生产物峰面积降低了不到5%)。方法用于6个牙膏样品的分析,在已知添加的牙膏样品中检出了氨甲环酸,其质量分数为0.23mg·g~(-1)。 相似文献
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水是生命之源,人们日常生产生活离不开水。近年来水体污染日趋严重,已经危害到人类的健康。酚类化合物(Phenolic Compound)是一种广泛存在且很难降解的有机污染物,指的是芳香烃中苯环上的氢原子被羟基取代所生成的含羟基衍生物,毒性很强,对动植物及人类的生命活动有严重危害。实验研究对象选取间苯二酚(resorcinol,RES)和对苯二酚(hydroquinone,HYD)来配制待测样本,并且在其中3组预测样本中加入苯酚(phenol,PHE)作为干扰物,待测样本和空白溶剂分别用FS920稳态荧光光谱仪(edinburgh instruments,EI)扫描得到荧光光谱数据。对所得到的数据通过扣除空白溶剂法来消除拉曼散射的影响,得到的数据在消除干扰的同时最大程度保留下来原光谱所包含的重要信息。校正后光谱变得更加圆滑,荧光强度显著增强,因此,校正处理后的光谱信息更为准确。利用三维荧光光谱(EEM)结合平行因子分析(PARAFAC)和交替惩罚三线性分解(APTLD)两种二阶校正方法,分别完成在不含干扰物和含有干扰物、同时激发-发射光谱严重重叠时对间苯二酚、对苯二酚的快速、直接、准确测量,并给出定性、定量分析结果。PARAFAC算法对混合体系的组分数(即化学秩)较敏感,组分数选取过大易使其陷入计算"沼泽",迭代次数增多,计算耗时变长。故本文利用核一致诊断法(CORCONDIA)预估计出准确的组分数,保证PARAFAC算法更加快速准确。从定性分析结果知,当不含有干扰物时,PARAFAC能够准确分辨出间苯二酚和对苯二酚,二者荧光峰位置极为接近,很难用传统方法分辨,体现出将三维荧光光谱技术与化学计量学二阶校正方法相结合所具有的"二阶优势";定量分析结果给出,在有干扰物共存时,分别应用两种二阶校正法解析光谱数据结果显示:PARAFAC的浓度预测回收率为93.4%±0.5%~97.1%±1.0%,预测均方根误差小于0.190 mg·L^-1;APTLD的浓度预测回收率为95.9%±1.6%~97.2%±0.8%,预测均方根误差小于0.116 mg·L^-1,通过比较两种方法性能得:PARAFAC对待测物组分数敏感,对待分解的光谱数据严格线性要求高;而APTLD对混合物组分数不敏感,计算速度快,抗噪声能力较强,结果稳定,具有较明显的优势。 相似文献
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超快二维电子光谱是一种用于探测激发态动力学的重要手段,由于其具有时间分辨力高、可探测均匀展宽与非均匀展宽、可提供丰富的相干动力学信息等特点,近年来被广泛应用于光合作用、光伏电池材料、量子点与二维材料等的动力学研究中。本文从傅里叶变换光谱、瞬态光栅等与超快二维电子光谱紧密相关的基本概念出发,简要阐述超快二维电子光谱的基本原理。通过例举二维电子光谱在光合作用蛋白与光伏电池材料的应用研究,介绍二维光谱的特色以及应用范围。最后,对二维光谱研究存在的挑战以及未来研究方向进行探讨。 相似文献
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以黄酮类化合物黄芩苷作为功能单体,在二甲基甲酰胺溶液中制备得到不同黄芩苷含量的聚异丙基丙烯酰胺水凝胶。通过红外、紫外、扫描电镜和热分析等方法研究了所得凝胶的结构、形态、温敏性和力学性能。结果表明:黄芩苷的加入导致聚合凝胶由无色变为黄色,所得凝胶孔壁出现褶皱,孔洞尺寸随黄芩苷含量的增加而增加。黄芩苷在凝胶基体中主要起到模板作用,它的引入并未改变纯凝胶的体积相转变温度(VPTT),VPTT仍保持在32~34°C,但温度敏感性能得到了明显改善,同时改善了纯凝胶的溶胀度和温度脉冲响应性,提高了储能模量。 相似文献
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化探样品中碘含量的检测常用方法有流动注射-光度法、催化分光光度法、离子色谱法和电感耦合等离子体质谱法等。催化分光光度法测定土壤中痕量碘的方法,准确度和精密度不高。本工作在文献基础上,对方法中样品的分解温度、分解时间、显色波长、显色温度、显色时间、显色酸度、四碱用量、氯胺T用量等各个条件进行了优化试验,确定 相似文献
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研究了SrCo0.7Fe0.2Mo0.103-δ(SCFM)材料的相组成、微观结构、热膨胀系数、氧渗透性能和化学稳定性,其结果和文献中的SrCo0.8Fe0.2O3-δ(SCF)做了对比.通过EDTA-citric混合方法成功获得了纯相SCFM材料.SCFM材料在500-1050℃显示出比SCF材料更低的热膨胀系数(24×10^-6-29×10^-6/K),表明其具有一种更稳定的结构,尽管由于Mo掺杂造成其透氧率比SCF材料低,但是SCFM的透氧率仍然维持在一个较高水平.证实SCF中的Mo掺杂能够阻止晶格中的有序-无序转变,提高了其在CO2下的化学稳定性. 相似文献