2,3,6—三甲基苯醌的合成

由２,３,６－三甲基苯酚催化氧化合成了２,３,６－三甲基苯醌,确定了最佳工艺条件,使产率达到了８８．１％。     

三相流化床电极反应器深度处理制浆废水

应用三相流化床电极反应器(新型电化学反应器)处理制浆废水.研究了曝气量、槽电压、溶液pH值及FeSO4浓度等因素对电解效果的影响.结果表明,该反应器深度处理制浆废水的最佳工艺条件为:槽电压20 V,曝气量为0.3 m3.h-1,FeSO4浓度为1000 mg.L-1,pH值≈2.5,反应时间为90 m in时COD去除率为70.1%.     

中國烏头之研究 Ⅱ.紫草烏根中的植物鹼

从云南大理县产的紫草乌根中,另分得一新植物硷,暂命名为紫草乌硷乙(isoaconitine),分子式为C_(34)H_(47)O_(11)N,熔点为144—146°,[α]_D~(20.5)=+28°,并制成多种结晶盐。紫草乌硷乙在微酸性或硷性溶液中水解时,除分得醋酸和六茴酸外,还分得胺醇C_(24)H_(37)O_7N,熔点不明显,约在118—123°,已制得其结晶的氢溴酸盐和四乙酸酯。紫草乌硷乙的部分示性式为C_(19)H_(20)(OH)_3(OCH_3)(N—C_2H_5)(CH_3OC_6H_4COO)(CH_3COO)。     

一系列基于混合配体策略构筑的金属有机骨架的合成、结构及性质

通过简单高效的醛酮缩合反应,合成了碱性配体2,6-二（4-吡啶基亚甲基）环己酮（BPCH）,采用3种芳香羧酸配体：对苯二甲酸（H₂TP）、间苯二甲酸（H₂IP）和均苯三甲酸（H₃TMA）,以混合配体策略制备了7例金属有机骨架（MOFs）。用单晶X射线衍射、红外光谱、粉末X射线衍射和热重分析对其进行表征并分析其拓扑结构。MOFs1、2、3均呈现为多样的三维结构,MOFs4~7表现为同构的二维结构。荧光测试结果显示该类化合物对Fe³⁺有较好的荧光猝灭效应,同时对于染料具有一定的吸附能力。     

溶液中亚硝基特丁烷二聚体-单体平衡反应的研究

自旋捕捉剂能将反应过程中生成的瞬态自由基变成较稳定的自旋加合物.通过对自旋加合物的 ESR 研究可以提供有关反应中间过程的信息.因此它对研究高分子聚合和降解过程、催化反应及某些有机反应的自由基历程很有价值,引起人们广泛的重视.应用最多的捕捉剂是亚硝基特丁烷(t-BuNO).t-BuNO 在固态时以二聚体形式存在,而在溶液中则会发生离解平衡反应:     

氧化锌中微量锑的直接光度法测定

微量锑的测定多数采用萃取比色法,氧化锌中微量锑的测定,以往也是采用萃取比色法。这些方法灵敏度较高,有一定的选择性,但是要用有机溶剂,有刺激性气味,操作也繁琐。最近也有在水相中直接测定的报导。本文试验了锑-水扬基萤光酮(SAF)-溴化十六烷基吡啶(CPB)三元体系的胶束增溶法测定锑。结果表明,当溶液pH为1.2—2.2时,络合物最大吸收波长为520nm,其组成比Sb:SAF:CPB为1:3:3,表观摩尔吸光系数为5.8×10~4,络合物至少稳定20小     

南岭东段稀土岩浆岩岩浆演化初探

南岭东段稀土岩浆岩较集中的地区,稀土花岗岩系列分布最广,另有富含稀土的酸性火山岩、花岗斑岩及各种暗色脉岩。它们主要是燕山运动的产物,并互有联系。本文研究报道它们的演化过程、演化关系与岩浆的演化机理。     

分光光度法测定亚甲基蓝溶液浓度线上实验设计

基于朗伯-比尔定律与互补色原理,利用QQ截图读取色块RGB三原色组成的功能,获得不同亚甲基蓝浓度色阶对应的红色和绿色信号,设计了亚甲基蓝测定的简易紫外-可见分光光度法实验方案。该方案包括标准色阶制作、颜色信号读取、标准曲线绘制,以及待测样品测试等。通过学生实验,获得了满意的可靠性。该实验方案尤其适用于线上教学或缺少分光光度计的线下教学。     

电化学免疫传感器检测TET1蛋白

基于Ten-eleven translocation 1(TET1)蛋白催化5-甲基胞嘧啶(5-Methylcytosine,5mC)生成5-羟甲基胞嘧啶(5-Hydroxymethylcytosine,5hmC),结合5hmC抗体的免疫识别反应,建立了一种电化学分析方法用于TET1蛋白的特异性检测.以金纳米颗粒(Au...     

-电感耦合等离子体质谱法测定硅锰冶炼渣中8种金属元素

实验采用HCl-HNO₃-HF-HClO₄混合酸为消解体系对样品进行前处理,加入1.0 mL盐酸羟胺溶液(100 g/L)溶解残渣,选择合适的同位素,以¹⁰³Rh为内标测定Cr、Co、Ni、Cu、Zn和Cd,以¹⁹³Ir为内标测定Tl和Pb,建立了电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定硅锰冶炼渣中8种重金属元素的方法。实验发现,样品前处理选择HCl∶HNO₃∶HF∶HClO₄=5∶5∶5∶1,并在复溶阶段加入1.0 mL盐酸羟胺溶液(100 g/L)可以完全消解样品,实验采用KED模式和干扰系数校正法消除质谱干扰,样品中待测元素的测定结果不受基体成分的干扰。通过绘制校准曲线及测定流程空白,各元素校准曲线的相关系数均大于0.9999,方法检出限为0.006~0.19 mg/kg,方法定量限为0.018~0.57 mg/kg。对硅锰渣实际样品进行测定,各元素的相对标准偏差(RSD,n=11)在0.83%~4.1%,加标回收率为94.7%~106%;经过人员比对实验,相对偏差为-4.54%~4.24%。测定结果稳定可靠,能满足硅锰冶炼渣中8种微量金属元素含量的分析检测要求。