反门控去耦技术在定量~1H NMR测定苯乙醇胺A纯度中的应用

采用定量核磁中反门控去耦的方法对苯乙醇胺A的纯度进行测定。通过对氘代溶剂和内标物、定量峰的选择,以及弛豫延迟时间(D_1),采样次数和采样温度等定量核磁条件的优化,最终确定测试条件为:激发脉冲角度307),时间域数据点32 K,测定温度293 K,脉冲的弛豫延迟为33.64 s,采样次数64,线宽0.3Hz。在此实验条件下,稳定性可达24 h,耐用性良好。以样品和内标的峰面积比对其摩尔比绘制标准曲线,结果显示,两者的摩尔比在0.333~3.333范围内线性关系良好,相关系数(r~2)为0.999 9。该方法专属性强,准确,简便,适用于该类型化合物含量的测定。     

刚体微位移非接触式光电检测系统

提出用标定法测量刚体多维微位移，该方法具有结构简单，性能可靠，集成化程度高，工业上易实现和价格便宜等优点。本文采用一个小功率激光器为光源及一种新的ＣＭＯＳ图像传感器为光电传感器件，通过相关分析法和数据拟合等图像处理技术，提高整套系统的精度和分辨率。     

乳粉中黄曲霉毒素M1残留标准物质研制

通过饲喂牛的方式获得乳粉中黄曲霉毒素M1阳性乳品,经冷冻干燥、混匀、包装、分装、辐照灭菌制备了乳粉中黄曲霉毒素M1标准物质。6家实验室均采用液相色谱-同位素稀释质谱法对乳粉中黄曲霉毒素M1标准物质进行联合定值。分别采用F检验和t检验对标准物质进行均匀性、稳定性检验,结果表明该标准物质均匀性与稳定性良好,均符合标准物质定值技术要求。对定值结果进行不确定度评定,乳粉中黄曲霉毒素M1残留标准物质定值结果为(2.45±0.41)μg/kg,k=2。该标准物质可用于乳品中黄曲霉毒素M1的日常质量控制及定量检测。     

超声萃取-同位素稀释液相色谱-质谱法检测血清中氢化可的松

建立了液相色谱-质谱检测血清中氢化可的松含量的方法。血清加内标后平衡30 min,加乙腈除蛋白,将混合液超声10 min,再以3000 r/min离心15 min,取出上清液用氮气吹干,用水复溶后,以相同体积乙酸乙酯萃取两次,将两次萃取的乙酸乙酯合并,氮气吹干,然后用200μL流动相复溶,液相分离采用ZorbaxEclipse Plus C18色谱柱,流动相为甲醇和含0.1%甲酸的水溶液(43∶57,V/V),日间和日内标准偏差分别为0.3%～0.7%和0.3%～0.6%,回收率为99.6%～101.0%,定量限为1.68μg/kg。运用本方法检测了3种人体血清中氢化可的松含量,并研究了血清中氢化可的松的稳定性。     

保偏光纤干涉型陀螺的磁场误差分析与抑制方法

基于保偏光纤的琼斯矩阵,建立了保偏光纤线圈的Faraday非互易相移模型,利用该模型进行计算发现:线圈保偏光纤的慢轴与快轴的Faraday非互易相移大小近似相等,但符号相反。并进一步提出了偏振环行干涉型保偏光纤陀螺(PCPM-IFOG),它能使顺时针(CW)和逆时针(CCW)光在保偏光纤线圈中沿慢和快轴分别传输一次,因此顺时针和逆时针光总的Faraday非互易相移等于0,实现了Faraday非互易相移的完全抑制。500m保偏光纤线圈的偏振环行干涉型保偏光纤陀螺的实验结果显示其输出与地球磁场无关,而对于相同传感线圈的干涉型保偏光纤陀螺,当磁场方角发生变化时,陀螺有约±0.3°/h的Faraday零偏漂移。