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问 :金属材料中测定磷的方法有哪些 ?江苏读者———张宏　　答 :目前 ,大多数测定磷的方法是以形成磷钼杂多酸为基础的吸光光度法 ,其中包括直接光度法和萃取光度法。方法基于在酸性溶液中 ,使磷转化为正磷酸 (Ｈ3ＰＯ4 ) ,再与钼酸盐作用 ,形成 12 磷钼杂多酸。由于磷钼杂多酸呈淡黄色 ,其吸收峰位于近紫外区 ,而过量的钼酸盐在紫外区也有强烈吸收 ,因而通常选择合适的还原剂并在适宜的还原条件下 ,将磷钼杂多酸还原成磷钼杂多蓝。磷钼杂多蓝最大吸收位于可见区或近红外区 ,灵敏度较高 ,故得到广泛应用。当有钒、铋、锑等离子存在时 ,正…     

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问 :1.测定磷时 ,为什么所用的玻璃器皿必须专用 ?2 .为什么测定钢铁中磷时 ,必须用氧化性酸溶解试样 ?江西读者———章琦　　答 1:因为在钢铁分析中 ,硫磷酸分解试样是一种常用的方法 ,因此 ,玻璃器皿上往往会被磷酸沾污 ,尤其是磷酸在高温时 (10 0 15 0℃ ,硫磷酸冒烟处理时 )能侵蚀玻璃 ,且与玻璃中的硅酸盐反应生成ＳｉＯ2 Ｐ2 Ｏ5 或ＳｉＯ (ＰＯ3) 2等化合物 ,粘附于玻璃器皿的内壁。用水、清洁剂等溶剂洗涤玻璃器皿时不易将它洗去。但当在此类器皿中溶解测定磷的试样或进行其他化学操作时 ,粘附在器皿内壁的磷化合物又能逐渐有少量…     

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问 :怎样使磷成为正磷酸ＰＯ3- 4形式存在于溶液中 ?贵州读者———刘宇　　　　答 :光度法测定磷时 ,溶液中磷必须以正磷酸根状态存在 ,才能与钼酸盐形成磷钼杂多酸 ,因此 ,处理试样时除应避免形成ＰＨ3 气体外 ,有机磷化物必须破坏 ,低价磷化物须进一步氧化 ,聚磷酸盐须解聚。在以稀硝酸或硫 硝混合酸分解试样时 ,均需补加适量的氧化剂如高锰酸钾、过硫酸铵等。例如 ,测定碳钢及低合金钢中的磷时 ,称取试样 0 .10 0 ｇ ,加硝酸 (1+3) 10ｍｌ,加热溶解 ,煮沸 ,滴加 30ｇ·Ｌ- 1高锰酸钾溶液氧化 ,微沸约 30ｓ ,滴加 30 ｇ·Ｌ- 1亚硝酸钠…     

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答：茜素络合剂（Alizarin Complexan）为羟基蒽醌类显色剂，是茜素（1，2-二羟基蒽醌）的衍生物，其化学名为二羧基甲氨甲基-1，2-二羟基蒽醌，或3-氨基-甲基茜素-N，N-二乙酸。由于其分子中含具有络合作用的亚甲基二乙酸，故俗称为茜素络合剂，其化学结构式如下：     

金属材料分析方法的选择和施行第四讲金属材料中钛的测定(续)

2 .3　锌汞剂还原硫酸高铁铵滴定法测定钢铁中钛(JISG12 2 3- 1986 )测定范围 :w(Ti)≥ 0 .0 5 %方法提要 :(1)试样溶液的制备 :按表 1所示称取试样并溶解制成试样溶液。溶样在 30 0ml烧杯中进行。表 1　称样量及试样的溶解Tab .1　Massofsampleanditsdissolution含钛范围w(Ti) %称样量(m/ g)溶样方法可溶于盐酸的试样难溶于盐酸的试样≥ 2≥ 0 .5～ <2≥ 0 .0 5～<0 .51.0 0 0 02 .0 0 0 05 .0 0 0 0　 1～ 2g试样加盐酸 ( 1+1) 3 0ml及硫酸 ( 1+4 ) 10ml加热溶解　 5 g试样加盐酸( 1+1) 80ml及硫酸 ( 1+4 ) 10ml,加热溶解　每克试样加…     

金属材料分析方法的选择和施行 第六讲 金属材料中稀土元素的测定（续）

2.1.5草酸稀土沉淀的灼烧与称量草酸沉淀重量法测定稀土总量的最后一步操作是将草酸稀土沉淀在高温炉中灼烧成氧化稀土并冷却至室温后称得其质量,据此计算成试样中氧化稀土总量或稀土总量的质量分数(w,%)。在稀土元素中,在6种元素的离子呈现两种价态,铈、镨、铽有三价及四价状态,钐、铕及镱有二价及三价状态。因此,混合稀土的草酸盐经灼烧后所得的稀土氧化物的组成并不一致。Wendland曾研究了草酸稀土在空气中灼烧成氧化物的过程及要求的温度,结果如表5所示[9]。由此可知草酸稀土灼烧成氧化物不仅其组成不完全符合RE2O3的分子式,而且转变…     

金属材料分析方法的选择和施行第四讲金属材料中钛的测定(续)

1 .3　钛与金属材料及其作用钛是钢的重要合金元素之一。钛对钢的组织起着缩小γ相区 ,形成γ相圈的作用。它在α铁中的溶解度为 9% ,在γ铁中的溶解度仅达 0 .7%。钛是最强的碳化物形成元素 ,与氮的亲合力也极强。钛对钢性能的影响在许多方面得到反映。钛在钢中有很强的固溶化作用 ,但相对降低了固溶体的韧性。固溶于奥氏体中能很强地提高钢的淬透性 ;但在另一方面化合钛的微细颗粒会成为新相的晶核 ,从而促使奥氏体分解 ,降低钢的淬透性。钛能提高钢的回火稳定性 ,并有二次硬化作用。当其含量较高时 ,析出弥散分布的拉氏相 (TiFe2 ) ,产…     

金属材料分析方法的选择和施行 第六讲 金属材料中稀土元素的测定（续）

2金属材料中稀土元素的测定2.1重量测定法重量测定法常应用于稀土元素含量较高的合金的分析。可用稀土-硅-镁中间合金作为例子说明稀土总量的重量测定法在这种合金的分析中的应用。稀土硅镁之间合金的主成分是硅、稀土、铁和镁,同时还含少量或微量的钙、锰、钛、铝、磷等元素。此外,由于稀土矿源不同,可能会含有某些特殊元素。例如包头稀土矿还给合金带入一定量的钍。表1中列举了几种稀土-硅-镁合金标准物质的组份,供参考。根据这一合金的组成,在最终进行稀土元素的沉淀、灼烧及称量之前必须先使稀土与共存的干扰测定的元素分离,然后选择一…     

NaF-SnCl_2光度法测定磷的方法中,钼磷黄还原为钼磷蓝的反应式应如何表述?

答 :关于钼磷杂多酸还原为钼磷蓝的反应式一般表示为 :(ＮＨ4 ) 3 Ｈ4 [ＰＭｏ2 Ｏ7) 6]+2ＳｎＣｌ2 +4ＨＣｌ　　　　　　 (ＮＨ4 ) 3 Ｈ4 [Ｐ(Ｍｏ2 Ｏ5)·5 (Ｍｏ2 Ｏ7) ]+2ＳｎＣｌ4 +2Ｈ2 Ｏ但有报道认为在有ＮａＦ存在下 ,反应中不可能有ＳｎＣｌ4 或ＳｎＣｌ2 - 6的形式的化合状态 ,因为ＳｎＦ2 - 6的积累稳定常数的对数值ｌｇβ6等于 2 5 ,远高于ＳｎＣｌ2 - 6的积累稳定常数的对数值 (ｌｇβ6=14)。此外 ,一般认为磷钼蓝分子中只有 2个Ｍｏ(Ⅵ )被还原为Ｍｏ(Ⅴ )。但用光度滴定法研究钼磷蓝的结果表明在 12个Ｍｏ(Ⅵ )中有 4个Ｍ…     

金属材料分析方法的选择和施行 第六讲 金属材料中稀土元素的测定(续)

了解稀土元素在镁合金中的作用及其加入量对试验、提高或改进镁合金中稀土元素的测定方法是有利的。从以上的叙述可知稀土元素可以单一稀土（钇、铈或钕等）的形式或以混合稀土的形式加入于镁合金中；含量低至w（RE）0．15％，高至4％（我国镁合金）和10％（美国标准）。因此镁合金中稀土的测定方法应能适应合金的实际情况。