高效液相色谱法测定辣椒油中苏丹红Ⅰ染料的不确定度

按照GB/T 19681-2005<食品中苏丹红染料的检测方法高效液相色谱法>对辣椒油中苏丹红Ⅰ含量进行分析,通过建立数学模型,对测量结果的不确定度来源如标准使用液、样品处理、校正曲线、回收率、测试方法的重复性等各不确定度分量进行了分析并进行了评定和量化,求得当辣椒油中苏丹红Ⅰ含量为1.08 mg/kg时,合成不确定度为4.5×10-2mg/kg,扩展不确定度为9.0×10-2mg/kg.     

固相萃取结合气相色谱-质谱法测定皮革中的14种阻燃剂

采用固相萃取结合气相色谱-质谱(GC-MS)技术,建立了皮革中14种多氯联苯及磷酸三酯类阻燃剂(TEP,TBP,TCEP,PCB18,TCPP,PCB101,PCB153,PCB138,TPh P,TEHP,PCB180,o-TTP,m-TTP,p-TTP)的高通量检测方法。皮革样品经乙腈超声提取后,采用Florisil固相萃取柱净化,经DB-5MS色谱柱分离,GC-MS的选择离子监测(SIM)模式监测,以保留时间和特征离子比值定性,外标法定量。14种阻燃剂在一定浓度范围内线性关系良好,相关系数(r2)均大于0.998,方法检出限为25.0~50.0μg/kg,平均回收率为82.0%~112.8%,相对标准偏差(RSD,n=6)为2.1%~9.4%。方法的前处理简单快速,灵敏度高,适用于皮革中14种阻燃剂的同时测定。     

高效液相色谱/二极管阵列检测法快速测定育发类化妆品中8种违禁药物

建立了一种简单、快速同时测定育发类化妆品中8种违禁药物的分析方法。样品经甲醇提取后采用HLB固相萃取小柱净化,甲醇复溶后用Agilent Poroshell 120 Bonus-RP色谱柱分离,以10 mmol/L乙酸铵-甲醇作为流动相进行梯度洗脱,二极管阵列检测器进行检测,可同时对米诺地尔、雌三醇、螺内酯、坎利酮、雌酮、雌二醇、己烯雌酚、黄体酮8种违禁药物进行定性和定量分析。在优化实验条件下,8种药物在0.5～100 mg/L范围内线性关系良好,空白育发类化妆品在5.0、10.0、50.0 mg/kg 3个加标水平下的回收率为80%～96%,相对标准偏差为3.7%～8.9%。方法的定量下限(S/N=10)除螺内酯和黄体酮为2.0 mg/kg外,其余均为5.0 mg/kg。该方法简单、快速、准确,可满足育发类化妆品中8种违禁药物的检测要求。     

固相萃取-超高效液相色谱分离测定洗涤用品中4种荧光增白剂

建立了固相萃取净化结合超高效液相色谱-二极管阵列检测器(UPLC-DAD)同时检测洗衣液、洗衣粉等洗涤用品中荧光增白剂351、85、28和71的分析方法。样品经2%（体积分数）甲酸水溶液-甲醇提取,经WAX固相萃取小柱净化后,采用Phenomenex Synergi Max-RP色谱柱(150 mm×2.0 mm),以乙腈-10 mmol/L乙酸铵为流动相实现待测物(包括顺式和反式异构体)的良好分离,以二极管阵列检测器检测,结合保留时间和光谱图定性,以标准曲线定量。结果表明,4种荧光增白剂在0.05～180 mg/L范围内线性关系良好,相关系数均大于0.9993;方法定量限(S/N=10)为1.5～15 mg/kg;添加水平为5～1500 mg/kg时,回收率为84.9%～105%,相对标准偏差(RSD, n=6)为3.2%～6.1%。应用本方法分析了15个样品,阳性样品检出率为53.3%。该法前处理简单,回收率高,精密度好,适用于洗涤用品中4种荧光增白剂的测定。     

Synthesis and structures of novel octadecanuclear clusters [Cu_(12)RE_6(μ_3-OH)_(24)(pyb)_(12)(H_2O)_(18)(μ_(12)-ClO_4)]~(17+)(RE=Sm, Eu)

The novel octadecanudear Cu-RE cluster haw been isolated from the reaction system of aqueous Cu2+-RE3+-pyb (RE=Sm, Eu; pyb=pyridine betaine) and characterized by single-crystal structural analysis. The results show that the clusters comprise a [Cu12RE6(μ3-OH)24(μ12-ClO4)]17+ octahedral core, which encapsulates a ClO4- ion and has 18 water molecules and 12 bridging pyb carboxylato ligands as external ligands.     

QuEChERS/超高效液相色谱-串联质谱法测定动物源食品中氟啶虫胺腈和氟吡呋喃酮残留量

建立了超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)同时测定动物源食品中氟啶虫胺腈和氟吡呋喃酮残留量的方法。样品中的氟啶虫胺腈和氟吡呋喃酮经乙腈超声提取和分散固相萃取净化,净化后的样液经滤膜过滤后采用UPLC-MS/MS法测定。以乙腈和5 mmol/L乙酸铵-0.1%甲酸水溶液为流动相,采用ACQUITY UPLC^? HSS T3色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.8μm)分离,电喷雾离子化、正离子扫描方式和多反应监测模式检测,外标法定量。结果表明,氟啶虫胺腈和氟吡呋喃酮在0.25～20.0μg/L范围内线性关系良好,相关系数(r²)分别为0.999 3和0.999 1,方法检出限和定量下限分别为1.0μg/kg和5.0μg/kg。实际样品的平均加标回收率为90.1%～113%,相对标准偏差(RSD)为2.5%～7.8%。该方法快速简便、准确度和灵敏度高、重现性好,可满足动物源食品中氟啶虫胺腈和氟吡呋喃酮残留的检测要求。