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研究了5-甲氧基吲哚乙酸(MIAA)的电化学行为和机理,并采用方波伏安法建立了尿液中MIAA的快速分析方法。在0.2mol/L的NH3-NH4Cl缓冲溶液(pH=9.2)中,MIAA在 0.5V(vs.Ag/AgCl)电位处产生一个吸附控制的不可逆阳极氧化峰。峰电流与MIAA浓度在4.0×10-6~1.0×10-4mol/L范围内呈良好的线性关系;检出限为9.8×10-7mol/L,RSD为3.5%。将本法应用于尿样中MIAA含量的快速检测,回收率为91%~99%,样品全分析在10min以内,具有快速、简便和低成本的特点,可以用于松果体腺功能评价。 相似文献
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毛细管电泳-安培检测法分离分析手性药物索他洛尔 总被引:1,自引:0,他引:1
采用毛细管电泳-柱端喷壁式安培检测技术,建立了痕量手性药物索他洛尔的分离检测新方法。以1.5%(w/V)羧甲基-β-环糊精为手性选择试剂,借助于环糊精-客体包合物的拆分原理,索他洛尔对映异构体在优化的分离条件:50mmol/LTris-H3PO4缓冲液(pH5.5),分离电压21kV,进样条件18kV/10s,工作电位1150mV(vs.Ag/AgCl),可实现基线分离,线性范围为5~500μg/L;异构体Ⅰ和Ⅱ的检出限(S/N=3)分别为2.0和1.9μg/L。本方法用于模拟血清样品分析,结果令人满意。 相似文献
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以咪唑改性的苯乙烯型大孔树脂填料制备固相萃取小柱,进行固定化离子液体固相萃取,结合β-环糊精修饰离子液体碳糊电极,发展痕量双酚A的电化学联用快速检测技术。实验优化影响萃取效率的因素,获得最佳萃取条件(萃取填料用量0.4 g,样品体积200 m L,上样液p H 7.0,5 m L甲醇为洗脱溶剂,萃取流速4.5 m L/min)。测得固定化离子液体树脂对双酚A的最大吸附容量为10.1 mg/g,富集倍数为40倍。双酚A的浓度线性范围在2.3~228μg/L,检出限为0.95μg/L。联用方法灵敏、实用性强,用于实际样品中双酚A分析,结果与HPLC方法一致。 相似文献
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马兜铃酸的电化学性质及其在关木通中的含量测定 总被引:1,自引:0,他引:1
在pH 5.0的Britton-Robinson缓冲溶液中,马兜铃酸在玻碳电极上产生不可逆的还原波(Vc,p=-0.51 V vs.Ag/AgCl),具有吸附控制特性.利用马兜铃酸的电化学还原性质建立微分脉冲伏安法测定体系.马兜铃酸浓度在8.0×10-7~6.0×10-6 mol/L范围内与还原峰电流呈良好的线性关系,检出限达1.6×10-8mol/L.测定方法简便灵敏,应用于关木通中马兜铃酸总酸含量的快速测定,结果令人满意. 相似文献
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近年来,为了防治水产品中血吸虫、螨虫等寄生虫病,各种抗生素、抗菌素等渔药被广泛使用.吡喹酮(Praziquantel,PZQ)和克螨特(Propargite,CO-MIT)均是新型的高效、低毒、广谱的抗寄生虫药物,在水产养殖中被广泛应用于防治血吸虫、螨虫等寄生虫疾病,其中原本主要用于果树、蔬菜等农作物寄生螨类防治的克螨特由于防治效果好、成本低,近年来在国内外开始作为PZQ的渔药复配剂应用.由于水产养殖生产中渔药使用量、使用频次大、半衰期长,休药期短,而药物主要残留于可食用的动物肌肉、肝、肾中,这使得水产品药物残留和食品安全问题日趋严峻.为了研究PZQ和COMIT渔药复配剂对水产品养殖产生的影响,控制渔药在水产品中的残留,服务于生产,有必要建立一种简便有效的分离检测方法. 相似文献
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利用反相高效液相色谱(RP-HPLC)建立鳗鲡血浆中盐酸环丙沙星(CPFX)残留的测定方法.采用RP ODS色谱柱,以甲醇-四丁基溴化铵(30:70 v/v)为流动相,流速1 mL/min,进样量20μL,荧光激发波长(Ex)277 nm,荧光检测波长(Em)453 nm.鳗鲡血浆样品用二氯甲烷进行提取前处理,然后进行HPLC分离-荧光检测.盐酸环丙沙星溶液浓度在0.01~10.24 μg/mL范围与色谱峰高呈良好线性关系(r=0.9997),最低检测限为0.005μg/mL,标准添加平均回收率大于80%.方法灵敏简便,可用于鳗鲡体内盐酸环丙沙星残留的测定与药代动力学研究. 相似文献
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5-甲氧基色醇-酸性高锰酸钾-甲醛化学发光体系研究与应用 总被引:1,自引:0,他引:1
在甲醛的存在下 ,5 -甲氧基色醇 (5 - ML)与高锰酸钾在高氯酸介质中发生化学反应 ,能产生很强的化学发光。本文据此采用流动注射技术研究其发光行为 ,对影响化学发光强度的实验因素进行优化 ,建立了快速灵敏测定 5 - ML的化学发光新方法 ,测定方法的线性范围为 2 .0× 10 -8mol/ L— 4 .0× 10 -5mol/ L,检出限为 7.9× 10 -9mol/ L(S/ N=3) ,相对标准偏差为 2 .4 % (5 .7× 10 -7mol/ L5 - ML;n=10 )。该方法应用于脑脊液样品中 5 - ML含量测定 ,回收率达到 86 .0 %— 97.2 %。文中还对体系的化学发光反应机理进行探讨 相似文献
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一种新型的亲水作用毛细管电色谱(HI-CEC)整体柱被应用于加压毛细管电色谱-激光诱导荧光检测(pCEC-LIF)联用法对核黄素类物质的分离分析。采用自组装的pCEC-LIF系统,实现了对痕量核黄素(RF)、黄素单核苷酸(FMN)和黄素腺嘌呤二核苷酸(FAD)的快速分析。在最优的分离检测条件下,3种化合物在8.0 min内完全分离,RF、FMN和FAD的检出限(LOD, S/N=3)分别为5.0×10-11 mol/L、8.0×10-10mol/L和2.5×10-9mol/L,测定线性范围可达3个数量级,精密度良好。方法简便、全分析时间短、灵敏度和选择性高,血清样品分析实验结果良好,可望进一步应用于体液及细胞中核黄素类物质的痕量检测 相似文献