新型稀土固体超强酸催化剂的制备及表征

采用分别沉淀-混合-浸渍法制备了稀土固体S2O82-/ZrO2-SiO2-Sm2O3催化剂.分别以乙酸丁酯和乳酸丁酯的合成为探针反应,考察了不同制备条件对催化剂活性的影响及催化剂的稳定性,并采用IR,XRD,DTA/TGA,TEM,BET和XPS等手段对催化剂进行了表征,结果表明本文制得的催化剂属无定型、桥式结构为主的固体超强酸,且其稳定性及活性均比SO42-/ZrO2-SiO2有较大的提高.     

2，4，6－三苯基氧鎓盐分子内旋转受阻对其发光行为的影响

研究了４－位苯基取代基旋转受阻和旋转自由的２，４，６－三苯基氧盐的光物理性质。实验结果表明，当４－位苯基取代基旋转受阻时，氧盐化合物在激发态时引起的分子内极化程度比４－位取代基旋转自由的氧盐化合物大，即在激发态时旋转受阻氧盐化合物发生的分子内电荷转移能力较强；４－位取代基旋转自由的化合物的荧光量子产率随溶剂粘度的增大而有所增大，但旋转受阻化合物在相同的条件下则出现相反的结果。实验结果还表明，４－位取代苯基旋转受阻对化合物的荧光发射不利。     

镉—溴化物—罗丹明B高灵敏显色反应的研究：离心光度法测定镉

本研究了一个高灵敏的测定镉的方法，离心光度法，该体系络合物λｍａｘ＝５６０ｎｍ，表观摩尔吸系数ε５６０＝５．０６×１０＾８Ｌ．ｍｏｌ＾－１．ｃｍ＾－１，Ｃｄ＾２＋浓度０．１０×１０＾－２－１．０×１０＾－２μｇ／１０ｍＬ呈线性关系，本法已用于血清和水中痕量镉的测定，探讨了高灵敏的显色反应机理。     

Na_6V_（10）O_（28）·12H_2O的合成与结构

合成并测定了十钒酸盐Ｎａ_６Ｖ_（１０）Ｏ_（２８）·１２Ｈ_２Ｏ的单晶结构。晶体属单斜晶系，Ｐ２_１／ｎ群空间，ａ＝１２．０１９（２），ｂ＝１７．１５４（２），ｃ＝１８．１７８（６），β＝１０６．２９（２）°，Ｖ＝３５７９（１），Ｍ_ｒ＝１２８７．５，Ｆ（０００）＝２５６０，μ＝２５，４４ｃｍ￣（－１），Ｚ＝４，Ｄ_ｃ＝２．３８ｇ·ｃｍ（－３）。结构由重原子法解出，全矩阵最小二乘法修正至Ｒ＝０．０６４，Ｒ_ｗ＝０．０８３。Ｖ_（１０）簇阴离子可以看成由１０个ＶＯ_６变形八面体形成，其中氧原子有４种类型：端氧、二桥氧、三桥氧和六桥氧。结果表明，阳离子相同但结晶水的数目不同时，十钒酸盐的晶系和空间群不同。     

共沉淀法合成稀土正磷酸盐(La,Gd)PO4∶RE3+(RE=Eu,Tb)及其真空紫外光谱特性

采用共沉淀法制备了稀土正磷酸盐荧光粉(La,Gd)PO4∶RE3+(RE=Eu,Tb).红外光谱分析发现GdPO4的红外光谱吸收峰与LaPO4一致,只是峰位向高波数方向移动.(La,Gd)PO4∶RE3+的真空紫外光谱特性研究表明,Gd3+在能量传递过程中起中间体作用.XPS研究揭示,LaPO4的价带由O2-的2p能级构成,而GdPO4的价带则是由O2-的2p能级和Gd3+的4f能级共同构成.     

SR—生物丙烯菊酯极谱行为及应用的研究

本报道了ＳＲ－生物丙烯菊酷的极谱行为。在乙醇－ＢＲ缓冲溶液中，ＥＢＴ在－１．０４Ｖ有一还原峰，峰高与ＥＢＴ浓度在４×１０＾－＾７－６×１０＾－＾５ｇ／ｍＬ范围内有良好的线性关系。该极谱波受扩散控制电子转移数２的还原波。应用此法对卫生杀虫剂进行监测，结果令人满意。回收率为１００．９ ±１．６％。     

Mo_0S_4[S_2P(OEt)_2]_4(H_2O)反应性能研究及Mo_3(μ-S)_3“类芳香”结构的设想

本文总结了对Mo～S簇合物Mo_3(μ3-S)(μ-S)_3(μ-dtp)(dtp)_3(H_2O)(I)(dtp=(EtO)_2PS_2~-)进行的配基置换,(μ-S)加成和Mo_2簇氧化等三种类型的十个反应。产物结构分析的结果揭示了反应的某些实验规律,从而为从一种已知簇合成一系列新簇的设计奠定了基础。如果假定“Mo_3(μ-S)_3”存在某种“类芳香”结构,则本研究和文献上的若干重要实验事实,可以获得合理的诠释。     

离子选择性电极标准加入法研究——Ⅲ、二次标准加入误差规律探讨

二次标准加入法(以下称方法)是离子选择电极分析较为简便、实用的实验技术,但一般精度不甚理想。因此,近年对其误差规律的研究受到关注,并导出一些误差函数式和曲线。然而均未能准确、定量地阐明方法的基本问题。文只是认为方法存在一误差“放大效应”。据笔者研究,方法的电极斜率S系一待测量,具有非常规的变量性质。上述文献作者均未认识这一特殊性质。文用烦琐的Monte Carlo模拟法分别导出误差曲线和式,这种数学处理过程含将S记为恒量的浓度-电势换算步骤。另外将三次电势测量误差用统一的标