槽状靶和平面靶产生的激光等离子体的实验研究 *

对两种几何形状靶产生激光等离子体的软X光和谐波发射的比较研究发现,相对常用的平面靶,槽状靶中的高阶离化态离子产生的X射线发射增强.槽状靶对激光更有效吸收是造成这一现象的主要原因.     

基于萘基新型冠醚的合成、晶体结构及其对联吡啶盐的络合性能研究

以2,7-二羟基萘为起始原料,经与8-(对甲苯磺酰氧基)-3,6-二氧-1-辛醇醚化,再与对甲苯磺酰氯酯化得7,7最后与2,7-二羟基萘在碳酸铯为碱作用下得基于2,7-二羟基萘基块新型的冠醚,三步总收率为35%.利用单晶X衍射研究其结构,晶体为三斜晶系,P-1空间群,a=8.165(3),b=13.435(4),c=14.083(3),γ=64.11(2)°,β=80.40(3)°,γ=88.19(3)°,V=1368.9(7)3,Z=2,Dc=1.331 g/cm3,λ=0.071070 nm,μ(Mo Kα)=1.331 mm-1,Mr=353.22,F(000)=584.在1的晶体结构中,两个萘基块通过二缩三乙二醇醚键相连形成1个二萘并[30]-冠-8大环结构,空腔大小为8.2×12.0,分子呈Z型结构.通过核磁研究了主体分子1对联吡啶盐在溶液中的相互络合作用.     

基于太赫兹光谱的奶粉中葡萄糖及蔗糖定性定量检测方法

奶粉富含人体所需的五大营养物质,是婴幼儿主要的营养来源之一,奶粉中的营养成分对婴幼儿的生长发育具有重要影响,除乳糖外的糖类含量超标可能对婴幼儿健康产生不良影响。由于奶粉成分复杂,目前的色谱法和近红外光谱法检测技术都难以满足奶粉糖分快速无损检测的要求,因此亟须探索一种奶粉中葡萄糖、蔗糖含量快速无损检测方法。太赫兹波对不同大分子物质的吸收峰具有“指纹”特性,可利用该特性对不同的大分子物质进行识别。应用太赫兹时域光谱技术（THz-TDS）并结合化学计量学方法对奶粉中葡萄糖、蔗糖两种糖分的定性定量检测方法进行了研究。实验装置采用TAS7500TS太赫兹光谱系统,实验样品为不含糖的婴幼儿奶粉和纯度大于99%的葡萄糖、蔗糖晶体及不同梯度浓度的奶粉-葡萄糖、奶粉-蔗糖混合物,实验分别采集了3种纯品样品及15种不同梯度浓度的奶粉-葡萄糖、奶粉-蔗糖混合物样品的太赫兹时域信号,每个样品采集三次并取平均值作为其时域光谱信号,经快速傅里叶变换（FFT）得到各样品的太赫兹频域信号,再根据Dorney提出的光学参数提取公式计算得到各样品的吸收系数谱和折射率谱。最后分别基于两组混合物样品的吸收系数谱和折射率谱数据,采用偏最小二乘法（PLS）建立相应的定量分析模型,校正集和预测集样品比例为2∶1。实验结果表明,奶粉在太赫兹波段无明显特征吸收峰,葡萄糖和蔗糖分别在1.45,1.8,1.98,2.7 THz和1.5,1.9,2.6 THz频率处有较强的特征吸收峰,可根据两种物质的太赫兹指纹特征峰进行定性分析。不同梯度浓度的两组混合物的整体吸收峰位置与葡萄糖、蔗糖纯品太赫兹吸收峰位置基本一致,具有稳定的吸收特性。基于吸收系数谱和折射率谱数据建立偏最小二乘法模型,均可实现奶粉中葡萄糖和蔗糖的定量分析,且由折射率谱建立的葡萄糖、蔗糖定量回归模型效果均优于由吸收系数谱建立的模型效果,其中,奶粉-葡萄糖混合物中葡萄糖含量PLS模型的校正集相关系数（R_c）及均方根误差（RMSEC）分别为0.99和0.18%,预测集R_P及RMSEP分别为0.96和0.66%,奶粉-蔗糖混合物中蔗糖含量PLS模型的校正集R_c及RMSEC分别为0.96和0.55%,预测集R_P及RMSEP分别为0.99和0.25%,葡萄糖和蔗糖定量模型的预测效果均较为理想。研究结果表明THz-TDS技术可有效用于奶粉中葡萄糖和蔗糖定性定量分析,为运用THz-TDS技术开展奶粉掺假及品质快速检测方法研究提供参考。     

石油饱和烃分子组成分析方法综述

高效利用石油资源和生产高质量石油产品要求从分子水平认识石油化学组成,而饱和烃作为石油中最主要的一类组分,其分子组成分析是石油化学研究的重要课题.总结了石油饱和烃的分子组成分析方法并简要介绍其应用,主要包括基于气相色谱技术的单体烃分析方法和基于质谱技术的分子/族组成分析方法.针对石油饱和烃的质谱电离技术,总结了各方法的技术优势及存在的问题,对相关技术和方法的发展前景给予展望.     

连续流动分析仪测定环境水样中硝酸盐氮和亚硝酸盐氮

硝酸盐氮和亚硝酸盐氮是我国水源水和地表水测定项目的常用指标，我国2002年地表水和水源水的新规定，大量的环境水样要求在相应较短的时间内报出结果，这就要求快速而又准确的分析方法和仪器，以提高实验室内的自动化程度，适应国家新标准的要求。     

Structure, stability, and motion of dislocations in double-wall carbon nanotubes

In this paper,a novel double-wall carbon nanotube(DWCNT) with both edge and screw dislocations is studied by using the molecular dynamics(MD) method.The differences between two adjacent tubule indexes of armchair and zigzag nanotubes are determined to be 5 and 9,respectively,by taking into account the symmetry,integrality,and thermal stability of the composite structures.It is found that melting first occurs near the dislocations,and the melting temperatures of the dislocated armchair and zigzag DWCNTs are around 2600 K-2700 K.At the premelting temperatures,the shrink of the dislocation loop,which is comprised of edge and screw dislocations,implies that the composite dislocation in DWCNTs has self-healing ability.The dislocated DWCNTs first fracture at the edge dislocations,which induces the entire break in axial tensile test.The dislocated DWCNTs have a smaller fracture strength compared to the perfect DWCNTs.Our results not only match with the dislocation glide of carbon nanotubes(CNTs) in experiments,but also can free from the electron beam radiation under experimental conditions observed by the high resolution transmission electron microscope(HRTEM),which is deemed to cause the motion of dislocation loop.     

气相色谱法测定加热不燃烧再造烟叶中烟碱

建立气相色谱法测定加热不燃烧再造烟叶中烟碱含量的分析方法,在样品中加入4 mL 0.5 mol/L氢氧化钠溶液,使样品中的烟碱在碱性条件下充分游离,采用含正十七碳烷内标的异丙醇溶液对样品振荡萃取2 h,采用气相色谱–氢火焰离子化(GC–FID)法进行定量分析。烟碱的质量浓度在0.10～1.00 mg/mL范围内与烟碱色谱峰面积和内标物色谱峰面积的比值线性关系良好,相关系数大于0.999,方法检出限为0.007 mg/mL,定量限为0.024 mg/mL。样品加标回收率为97.62%～100.29%,测定结果的相对标准偏差为1.08%(n=6)。该方法样品处理简单,安全性好,定量结果准确,适用于加热不燃烧再造烟叶中烟碱的测定。     

固相萃取-高效液相色谱法测定焦糖色素中副产物2-甲基咪唑、4-甲基咪唑和2-乙酰基-4-(1,2,3,4-四羟基丁基)咪唑

建立了固相萃取法结合高效液相色谱同时检测焦糖色素中2-甲基咪唑(2-Methylimidazole,2-MEI)、4-甲基咪唑(4-Methylimidazole,4-MEI)和2-乙酰基-4-(1,2,3,4-四羟基丁基)咪唑(2-Acetyl-4-(1,2,3,4-tetrahydroxybutyl) imidazole,THI)的方法.样品经加水涡旋提取后,经混合型强阳离子交换固相萃取小柱富集净化,以乙腈-0.05％氨水(10∶90,V/V)为流动相,流速为0.6 mL/min,用反向色谱柱Polaris C18-A(250 mm×4.6 mm,5μm)柱分离,分别在二极管阵列检测器215 nm波长条件下检测焦糖色素中的2-甲基咪唑、4-甲基咪唑和287 nm波长条件下检测2-乙酰基4.(1,2,3,4-四羟基丁基)咪唑的含量.2-甲基咪唑、4-甲基咪唑和2-乙酰基-4-(1,2,3,4-四羟基丁基)咪唑在0.2～ 20 mg/L之间线性关系良好(r＞0.9996),在10,25和100 mg/kg添加浓度的回收率范围为75.3％ ～93.4％,相对标准偏差均小于10％,检出限分别为为2.6,3.0和1.5 mg/kg,定量限分别为8.5,10.0和5.0 mg/kg.     

基于铕纳米荧光配合物羧基活化原理的手印显现方法

基于羧基活化原理,建立了手印纳米荧光显现方法,其显现效果和显现效率均优于传统化学键合手印显现方法.以铕离子(Eu3+)为发光中心、对苯二甲酸(PTA)为第一配体、邻菲罗啉(o-Phen)为第二配体,采用化学方法一步合成出表面羧基修饰的铕纳米荧光配合物.使用透射电子显微镜、X射线衍射、紫外可见吸收光谱、荧光光谱、傅里叶变...     

基于离子液体极性下苯二溴代反应选择性研究

以溴苯为原料与液溴反应,通过在极性溶剂中添加离子液体改变溶剂的极性、改变反应温度等条件,提高其邻位或对位的单一选择性。结果表明,溶剂极性增大,对位产物选择性提高,溶剂极性降低,邻位产物选择性提高。当CH2Cl2中离子液体含量为2(wt)%时,对位产物相对含量达到最大(92.02%)。