石墨消解-原子荧光光谱法测定土壤中汞、砷、硒和锑的含量北大核心CSCD

取土壤样品0.25 g,以10 mL体积比3∶1∶4的盐酸-硝酸-水混合液为消解液,于120℃石墨消解3 h,每30 min摇晃1次,冷却后,用水定容至25 mL。以2 g·L^(-1)氢氧化钾-0.2 g·L^(-1)硼氢化钾混合液为汞的还原剂,5 g·L^(-1)氢氧化钾-20 g·L^(-1)硼氢化钾混合液为硒、砷、锑的还原剂,以5%(体积分数)盐酸溶液为载流,采用原子荧光光谱法测定其中汞、砷、硒和锑的含量。结果表明,汞、砷、硒和锑的质量浓度在一定范围内与对应的原子荧光强度呈线性关系,检出限(3.143s)分别为0.0005,0.008,0.002,0.007 mg·kg^(-1),低于HJ 680-2013中的检出限。分析不同类型的土壤标准样品,测定值均在认定值的不确定度范围内,测定值的相对标准偏差(n=6)均小于15%。按标准加入法进行回收试验,回收率为94.0%~103%。     

D-72磺酸树脂催化环己酮肟液相贝克曼重排制己内酰胺

在以二甲亚砜作溶剂,以D-72固体磺酸树脂为催化剂的两相体系中,实现了由环己酮肟液相贝克曼重排制备己内酰胺的反应.主要考察了环己酮肟在固体酸催化剂上的吸附热力学规律以及溶剂、反应温度、反应时间、催化剂用量以及催化剂的重复使用性等因素对重排反应的影响.结果表明,环己酮肟在磺酸树脂上的等温吸附过程符合Langmuir吸附模型,吸附等温线可用Langmuir等温方程和速率方程来描述.在二甲亚砜溶剂中,当反应温度在130℃,催化剂用量为0.5 g(催化剂:环己酮肟=1:2(质量比))的条件下反应6小时,环己酮肟的转化率高达100%,己内酰胺的选择性为86.2%,主要副产物为环己酮.该法对环境无害,反应条件温和,催化剂容易分离和可重复使用等优点.     

凝胶法制备条件对载体硅胶孔结构的影响

以水玻璃、硫酸为原料采用凝胶法制备了烯烃环氧化催化剂载体硅胶,为探讨制备条件对硅胶孔结构的影响,采用物理吸附仪对不同条件下制备的硅胶进行了表征,结果表明:溶胶pH值、老化温度和老化时间、氨水pH值对硅胶孔结构影响显著,当溶胶pH值为1.5,在80℃下用pH 10.5的氨水浸泡老化凝胶2 h,所得硅胶的比表面积在300 m2.g-1左右,孔径和孔容分别在9.71 nm和0.92 cm3.g-1以上,以此硅胶为载体制得的非均相催化剂Ti/SiO2对于氯丙烯和环己基过氧化氢的环氧化反应具有明显的催化活性。     

疏水性Cosalen/SBA-15的制备及在甲苯选择性氧化中的应用

以介孔分子筛SBA-15为载体, 先采用γ-氨丙基三乙氧基硅烷(APTES)进行氨基硅烷化修饰, 然后经甲基三乙氧基硅烷(MTES)疏水修饰后固载双水杨醛缩乙二胺合钴配合物(Cosalen). 采用傅里叶变换红外光谱、 紫外-可见漫反射光谱、 X射线光电子能谱、 元素分析、 等离子体发射光谱、 X射线衍射和氮气物理吸附等手段对制备的固载型催化剂Cosalen/SBA-15进行了物相结构和修饰程度的表征, 并考察了样品对甲苯、 苯甲醛和苯甲醇的吸附性能及在甲苯液相氧化反应中的催化性能. 结果表明, 固载型催化剂Cosalen/SBA-15的介孔结构和孔道有序性保持良好, Cosalen通过与氨基配位固载在修饰后的载体SBA-15上, 且高度分散, 氨基硅烷化和甲基修饰明显增强了其表面疏水性能, 对苯甲醛和苯甲醇的吸附量降低. 疏水性Cosalen/SBA-15协同N-羟基邻苯二甲酰亚胺(NHPI)催化甲苯液相分子氧氧化反应, 无溶剂体系在130 ℃下反应2 h, 甲苯转化率达到16.0%, 产物中苯甲醛和苯甲醇的总选择性为32.0%, 在一定程度上抑制了极性产物深度氧化为苯甲酸. 高温不利于苯甲醛和苯甲醇选择性的提高, 降低温度至110 ℃, 甲苯转化率达到12.9%时, 苯甲醛和苯甲醇的总选择性提高到43.9%.     

硝苯地平在聚吡咯膜修饰电极上的电化学行为及电位溶出分析

提出了在吡咯的聚合过程将硝苯地平掺杂富集进聚吡咯膜中 ,然后在合适的溶液中通过线性扫描将之溶出的分析方法。与空白聚吡咯修饰电极 (PPy-GCE)比较 ,在0.088mol/LH2O2-0.1mol/LH2SO4 底液中 ,以100mV/s的速率进行线性扫描时 ,硝苯地平有一灵敏的线性扫描溶出峰 ,峰电位在 -0.628V(vs.SCE)。峰电流与硝苯地平的浓度在1×10 -8～1×10 -4mol/L范围内有良好的线性关系 ,利用这一峰对硝苯地平片剂的含量进行了测试 ,分析结果令人满意     

美洛西林钠的电化学行为与测定

用线性扫描伏安法、循环伏安法研究了美洛西林钠的电化学行为;在0.2mol／LKCl-0.001mol／LHCl底液中,美洛西林钠在滴汞电极上有一灵敏的还原峰(峰电位-0.7V),峰电流与扫描速度成正比,方法的线性范围为5.0×10-4～1.0×10-2g／L,检出限为1.0×10-4g／L;方法可直接用于美洛西林钠样品的测定。     

用近红外脑组织血氧仪评定保健食品抗疲劳效果

疲劳综合症目前已经越来越多地影响着人们的正常生活和工作。可以通过组织血氧饱和度、心率等参数来评价疲劳程度,并采用某种抗疲劳胶囊和咖啡作为调节疲劳程度的一种手段。基于空间分辨的近红外光谱(NIRS)技术可实现人体组织氧饱和度(rSO₂)的无损、实时检测。针对长时间在办公室工作的脑力劳动者人群,设计了两组静态实验来分别评价服用与未服用抗疲劳胶囊或咖啡的疲劳程度。通过对实验组和对照组受试者分别进行脑组织氧饱和度、心率等参数进行了测试,并侧重分析了受试者的脑组织氧饱和度的变化情况。结果表明,实验组的受试者其脑组织氧饱和度在服用抗疲劳胶囊和咖啡后都有明显的上升趋势,从而表明抗疲劳胶囊在一定程度上有缓解疲劳的作用。     

面向病理图像分割的边缘感知网络

提出了一种针对病理切片图像的端到端语义分割方法--边缘感知网络（BPNet）,以提高病理图像分割精度。BPNet网络首先在解码器阶段增加边缘感知模块,改善网络对于病理图像边缘的特征信息提取能力。然后,采用自适应通道注意力模块弥补不同层次特征间的语义差距,进一步加强网络的特征聚合能力。在此基础上,设计了一种基于结构和边缘的联合损失函数,以实现最佳的病理图像分割结果。在GlaS和MoNuSeg两个公开病理数据集上的分割实验结果表明,所提方法的Dice系数得分在两个数据集上分别达到92.21%和81.18%,有效提升了病理图像的分割精度。     

制备方法对La_(0.7)Ce_(0.3)Ni_(0.7)Fe_(0.3)O_3催化性能的影响

以聚苯乙烯胶晶为模板剂,分别用溶胶-凝胶法、共沉淀法和水热合成法制备La_(0.7)Ce_(0.3)Ni_(0.7)Fe_(0.3)O_3钙钛矿复合氧化物,利用XRD, H_2-TPR, SEM, N_2-吸附脱附和FT-IR等对钙钛矿复合氧化物的结构和物化性能进行了表征。同时以乙醇水蒸气重整为探针,考察了催化剂的活性及抗积碳性能。结果表明:溶胶凝胶制备的La_(0.7)Ce_(0.3)Ni_(0.7)Fe_(0.3)O_3复合氧化物表面结构疏松,具有较大的比表面积和适宜的孔径分布,在还原过程中产生较多的金属活性中心,在400℃时乙醇转化率可达到100%,且具有较好的抗积碳性能。     

液固相同晶取代法制备Sn-NaY催化环己酮Baeyer-Villiger氧化

以微孔分子筛NaY为载体,SnCl_4·5H_2O为锡源,通过液固相同晶取代法制备催化材料Sn-NaY,研究了脱铝预处理和焙烧两个因素对制备Sn-NaY的影响.采用FT-IR、UV-Vis、XRD、N_2物理吸附、ICP、NH_3-TPD、吡啶红外、激光拉曼等手段对催化材料进行了表征.结果表明:对载体进行脱铝预处理有利于分子筛在催化剂制备过程中保持良好的骨架结构,焙烧有利于进入分子筛骨架中的Sn(Ⅳ)与硅羟基成键,从而形成有催化活性的四配位的Sn(Ⅳ),而空气氛围下焙烧容易产生骨架外SnO_2物种.Sn-NaY催化环己酮Baeyer-Villiger氧化结果表明,在环己酮0.03 mol,n(H_2O_2)∶n(酮)=1.5∶1,0.35 g催化剂,15 mL乙腈,70℃反应24 h的工艺条件下,N_2氛围焙烧的同晶取代脱铝催化剂性能最好,环己酮的转化率可达44%,己内酯的选择性为62%.