Synthesis and Crystal Structure of a Novel Ethyl 5-(4-(2-Phenylacetamido)phenyl)-1H-pyrazole-3-carboxylate as an Acrosin Inhibitor

The title compound (ethyl5-(4-(2-phenylacetamido)phenyl)-1H-pyrazole-3-carboxy- late, C20H19N3O3) was synthesized by the reaction of Claisen condensation, cyclization, reduction and acylation. The structure was characterized by X-ray diffraction, MS, NMR and IR. It belongs to the monoclinic system, space group C2/c with a = 22.723(9), b = 9.324(4), c = 18.890(8) , β = 114.259(6)°, V = 3649(3) 3, Dc = 1.272 Mg·m-3, Z = 8, Mr = 349.38, μ = 0.087 mm-1, F(000) = 1472, the final R = 0.0615 and wR = 0.1643. The biological test shows that the title compound has a moderate acrosin inhibition activity.     

Ni-Mo/Al_2O_3催化剂上硫转移反应的研究

制备了以γ-Al2O3为载体的Ni-Mo催化剂,并用于FCC汽油的加氢硫转移反应。对Ni-Mo/Al2O3催化剂上的硫转移反应机理进行了研究,考察了不同反应条件对硫转移反应的影响。实验结果表明,硫醇与烯烃的反应在催化剂表面的加氢活性位上进行,小分子的硫醇发生加氢脱硫,生成吸附态H2S,吸附态的H2S与烯烃反应,生成大分子硫醇和硫醚;另外小分子硫醇还可直接与烯烃发生反应,生成硫醚。提高反应温度、压力、氢油比或降低空速,均可提高催化剂的硫转移反应活性,轻质硫转化率得到明显提高,且单烯选择性还能维持在98%左右。     

光催化的氟效应（英文）

半导体光催化因有望可持续地解决日益严峻的环境与能源问题而得到国内外学者的广泛关注.但是,以TiO₂为代表的半导体光催化材料,存在光响应范围窄和光生载流子容易复合的问题,导致其光催化效率不高.为了提高半导体光催化效率,科学家们采取了许多策略对本征半导体光催化剂进行修饰改性,如表面敏化、贵金属沉积、元素掺杂和半导体复合等,以拓展光吸收范围和促进光生载流子分离.近来,高能面TiO₂纳米晶的报道为高性能半导体光催化材料的设计提供了新的思路.在所有对TiO₂进行修饰改性的元素里面,氟因其独特的性能而对TiO₂光催化产生了深远影响:(1)(在酸性溶液里面)氟离子与TiO₂强烈的配位作用(化学吸附)会改变TiO₂光催化材料表面的化学结构,生成氟化钛(≡Ti-F),进而影响污染物在催化剂表面的吸附(反应式(1));≡Ti-OH+H⁺+F^-→≡Ti-F+H₂O(1)(2)吸附在TiO₂表...     

锂离子电池正极材料 Li2CoxMn1-xSiO4的合成及电化学性能研究

采用水热辅助溶胶凝胶法及球磨包碳技术合成Li2CoxMn1-xSiO4(x=0、 0.1、0.3、0.5、1)与碳纳米管复合材料,X 射线衍射（XRD） 、扫描电镜（SEM）表征复合材料的结构与形貌。用循环伏安（CV） ,交流阻抗（EIS） ,充放电曲线测试材料的电化学性能,并与 Li2MnSiO4/C 和 Li2CoSiO4/C 进行对比。掺钴可以改善Li2MnSiO 4电极的倍率放电性能。     

共轭二烯烃的Ziegler─Natta催化聚合

共轭二烯烃的聚合是配位阴离子聚合，双金属配合物是聚合的活性中心，控制单体的构象是控制聚合物结构的关键。单体在低值配位场稳定化能（ＬＦＳＥ）过渡金属离子，如Ｃｏ~（２＋）、Ｔｉ~（３＋）上螯合，螯合单体具有顺式构象，所得聚合物具有顺１，４结构；在中等ＬＦＳＥ的过渡金属离子，如Ｖ~（３＋）、Ｃｒ~（３＋）上配位，配位单体具有反式构象，所得聚合物具有反１，４结构或是１，２聚合物；高ＬＦＳＥ值过渡金属离子不易控制活性价态，双金属配合物不够稳定，所得聚合物分子量常较低，结构规整性也常不够理想。     

一种新型含二茂铁基的多吡啶钌配合物与DNA的相互作用

利用金属配合物与DNA作用前后的光电性质变化探索大分子DNA的结构、构象、生物功能和作用机制之间的规律是无机化学前沿研究热点．Koepf等发现二氯二茂钛[(C6H5)2TiCl2]具有抗肿瘤活性,开创了金属茂类抗癌络合物研究的新领域,大量实验表明：金属茂类化合物不仅具有广泛的抗癌谱,     

石榴状单质铋(Bi)球与g-C3N4复合材料表现出超强可见光氧化NO性能

采用一种原位合成工艺制备了具有类石榴结构的金属铋(Bi)单质修饰的g-C3N4复合材料(Bi-CN),并用于可见光氧化NO反应中.金属Bi单质镶嵌在CN层间形成的复合物,由于金属Bi单质显著的表面等离子体共振(SPR)作用可将光吸收范围由紫外光延展至近红外,极大地提高了复合物的光吸收.此外,由于Bi单质存在于复合物界面可产生内建莫特-肖特基效应,从而加快光生载流子的分离与转移.由此,Bi-CN复合物光催化剂展现出超强的光催化去除NO性能.我们提出了类石榴结构的形成以及相应的Bi-CN复合物光催化活性的提高机理.这不仅为高效的金属铋单质改性的g-C3N4基光催化剂提供了一种新的设计方案,也对g-C3N4基光催化的机制理解提出了新的见解.通过X射线衍射、红外光谱和X射线光电子能谱结果发现Bi是以金属单质的形式存在于Bi-CN复合物中,这得益于我们采用了二水合铋酸钠(NaBiO3·2H2O)作为铋前驱体,从而成功避免了氧化态铋的形成.Bi-CN复合物中金属铋单质的存在有诸多优点.首先,金属铋单质具有显著的表面SPR效应,它的引入可大大提高复合物的光吸收能力和太阳光利用率.有研究表明,直径为150–200 nm的铋球能够在紫外-可见漫反射图谱(UV-vis)在λ=500 nm处呈现出典型的SPR峰,但本样品在λ=200–800 nm区间内并未发现该SPR峰.由于铋单质的共振受限于其尺寸大小、颗粒形状和构造环境.本文中球形铋单质的直径约为1μm,其可能发生共振效应的峰位置应超过800 nm,因此未发现相应的SPR峰.其次,金属铋单质分散在CN层表面上构建的肖特基垫垒能够高效地阻止光生电子与空穴的复合,促进了光生载流子的分离与转移,从而提高光氧化NO进程.再者,金属铋单质的介入成功构造了Bi-CN异质结,在可见光照射下NO氧化反应中,Bi-CN复合物活性显著高于CN(22.2%)、CN-EG(36.4%)和Bi(14.1%),其中以10%Bi-CN活性最佳,NO去除率到70.4%,远远超过K插层的g-C3N4、Ag掺杂的g-C3N4和氧化石墨烯修饰的g-C3N4.当复合物中金属铋单质含量超过10%时,其活性明显下降.这是因为大量的金属铋单质积聚在Bi-CN复合物表面上而造成物理堵塞,妨碍了CN吸收可见光,从而降低了其可见光吸收能力;同时导致只会吸收更多的紫外光(λ<280 nm)而不是可见光,因而其可见光催化氧化NO能力下降.     

高频燃烧-红外吸收法同时测定铬矿石中碳和硫含量的研究

提出了高频红外碳硫仪测定铬矿中的碳和硫含量的方法,确定了测定时助熔剂种类、配比及加入量的选择,采用有证标准物质制定方法的检测曲线,方法的检出限碳元素0.0020% 、硫元素0.00012%,方法的回收率碳98-100%、硫99-107%,测定值的相对标准偏差碳小于1.48%、硫小于2.11%,方法用于铬矿硫含量的分析结果与现有的国标方法GB/T 24224-2009测定值一致。填补无铬矿中碳元素检测方法的空白。     

电感耦合等离子体原子发射光谱测定铬矿中的铅、锌、镍、钛、磷

提出了电感耦合等离子体原子原子发射光谱测定铬矿中的铅、锌、镍、钛、磷含量的方法,选择各元素的分析谱线,采用正交试验的方法确定仪器的工作参数,方法的检出限0.22 ~1.50ug·L-1 ,方法的回收率在89%~112%,测定值的相对标准偏差（n=5）小于1.45%,方法用于铬矿杂元素的分析结果与现有的国标检验方法测定值一致。填补无铬矿中铅、锌、钛元素检测方法的空白。     

新型纳米铂修饰玻碳电极的制备及电催化性能研究

研究了一种新型纳米铂修饰玻碳电极的制备方法,并对其电化学催化性能进行了研究。实验结果表明,通过电沉积前在金刚石粉末悬浊液中对玻碳电极进行超声处理,可制备出新型玻碳电极。经超声处理后,金刚石颗粒在玻碳电极基体上产生了数微米长的划痕。电沉积过程中,在该电极上可沉积分布较密集的平均尺寸为110nm的Pt颗粒。这种新型纳米铂修饰玻碳电极的表面电化学活性值为0.397 m2/g,高于普通铂修饰玻碳电极,且在0.5 mol/L H2SO4溶液中具有良好的电化学稳定性。