纳氏试剂分光光度法测定土壤中全氮含量

提出了纳氏试剂分光光度法测定土壤中全氮含量。以硫酸铜为加速剂,用硫酸对土壤样品进行消解。消解完毕的溶液用400g·L-1氢氧化钠溶液调节其酸度至pH 10左右,溶液与沉淀一起移入容量瓶中,定容至200mL。移取上清液10mL于50mL比色管中,加入酒石酸钾钠溶液作掩蔽剂,加入纳氏试剂显色后,加水定容,于波长420nm处测量其吸光度并计算土壤样品中全氮含量。氮的质量浓度在2mg·L-1以内与吸光度呈线性关系。方法用于土壤样品分析,测定值与滴定法测定值相符,测定值的相对标准偏差(n=10)为0.24%;回收率在92.3%~112%之间。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定牛奶中重组牛生长激素N-末端肽链

建立了高效液相色谱-串联质谱法测定牛奶中重组牛生长激素N-末端肽链的方法。样品溶液以乙腈-0.05%(体积分数)甲酸(4+6)溶液作为定容溶剂。以Waters ACQUITY BEH-C18色谱柱为分离柱,以不同体积比的乙腈和0.05%甲酸溶液混合液为流动相进行梯度洗脱,采用电喷雾正离子源多反应监测模式检测。重组牛生长激素N-末端肽链的质量浓度在0.1~2mg·L-1范围内与其峰面积呈线性关系,测定下限(10S/N)为0.02mg·kg-1。以空白牛奶样品为基体进行加标回收试验,所得回收率在85.0%~88.6%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)小于9%。     

高效液相色谱-串联质谱法快速测定水果中氯吡脲残留量

应用高效液相色谱-串联质谱法快速测定水果中的氯吡脲残留量。水果样品经乙腈均质提取,以N-丙基乙二胺、C18和无水硫酸镁作吸附剂净化。所得净化液以C18色谱柱为分离柱,以不同体积比混合的甲醇和5mmol·L-1乙酸铵溶液为流动相梯度洗脱进行分离,采用电喷雾正离子源多反应监测模式检测。氯吡脲的质量浓度在0.005~0.200mg·L-1范围内与峰面积呈线性关系,测定下限(10S/N)为1.0μg·kg-1。在0.01,0.05,0.10mg·L-1 3个浓度水平进行加标回收试验,回收率在86.4%~106%之间,相对标准偏差(n=6)在3.2%~9.5%之间。     

芳香电子供体-受体折叠体的结构与功能

芳香电子供体-受体折叠体是由一定长度的柔性连接分子、含π电子供体(D)或称为富π电子的1,5-二烷基萘酚(Dan)等和含π电子受体(A)或称为缺π电子的1,4,5,8-萘四甲酸二酰亚胺(Ndi)等基团构成,通过分子内或分子间D-A交替堆叠而形成的折叠体。芳香电子供体-受体折叠体的形成涉及二级结构(构象)的分子自组装。自愈合功能的发现是芳香电子供体-受体折叠体研究的新亮点。本文综述各种芳香电子供体-受体折叠体的链结构、分子内或分子间D-A协同相互作用、折叠体结构和形成机理、以及镊子型折叠体的自愈合功能。     

带环氧基团纳米二氧化硅改性酚醛树脂的合成及热性能

以苯酚、甲醛、带环氧基团纳米二氧化硅(RNS-E)为原料,采用原位聚合法合成了RNS-E改性酚醛树脂.利用红外光谱(FT-IR)对其结构进行了分析,并利用热重分析(TGA)对其热性能进行了研究.结果表明,改性后的酚醛树脂热稳定性得到提高,当RNS-E的加入量为4%时(质量分数),失重10%时的热分解温度(t10%)较酚醛树脂的提高了15℃,1 000℃下残炭率较酚醛树脂提高了7%.     

介孔碳-二氧化钛纳米复合材料的制备及其电化学应用

通过多巴胺的原位聚合,将聚多巴胺(PDA)均匀包裹在钛纳米管(TNTs)表面,再在氮气保护下经过高温灼烧,制备得到介孔碳-二氧化钛(MC-TiO_2)纳米复合材料,进一步采用氢氟酸(HF)对该复合材料进行处理可调控其中二氧化钛的含量。将HF处理前后的复合材料分别制成锂离子电池的负电极。采用透射电镜(TEM)、扫描电镜(SEM)、氮气吸附测试、X射线衍射(XRD)、热重分析(TG)等多种测试手段对复合材料进行了表征。研究结果表明:由这两种电极构成的锂电池均有较好的充-放电效率和循环稳定性;未经HF处理的复合材料(MC-TiO_2)作负极的电池的电容量较低(约130 mA·h/g),而经HF处理的复合材料(MC-TiO_2)_a作负电极的电池的电容量有显著提升,首次放电容量达到1 100 mA·h/g,之后的59次循环中放电容量稳定在360mA·h/g。     

钻井布局的最优设计

本文讨论了钻井布局的最优策略问题，建立了一个最优化模型，针对题目的三个问题，提出了重要定理1，必要条件1、2，在此基础上计算并证明了问题1中可利用的旧井最多为（P2，P4，P5，P10）四只。又借助最大团理论，计算机搜索得总问题2中可利用的旧井最多为（P1，P6，P7，P8，P9，P11）6口，并对此进行了证明，对于问题3；运用定理1给出并证明了利用n口旧井的充分必要条件及实现它的算法。模型求解采用MATLAB软件，计算结果表明本文采用的算法简便可行，并具有一定的推广价值。     

Hydrothermal Synthesis,Crystal Structure and Property of a Novel Inorganic-organic Hybrid Compound Based on Phosphomolybdate Anion [H-IDP]4[PMo12O40]·8H2O （IDP = 4-（Imidazole-1-yl）phenol）

A novel compound [H-IDP]4[PMo12O40]·8H2O 1 based on Keggin-type phosphor- molybdate has been synthesized by hydrothermal method and characterized by IR spectroscopy, elemental analyses and single-crystal X-ray diffraction. The composite crystallizes in the mono- clinic system, space group C2/m with a = 13.937（5）, b = 27.033（5）, c = 10.857（5） A, β = 122.489（5）°, V = 3450（2）A^3, Mr = 2611.11, Z = 2, Dc = 2.498 g/cm^3, F（000） = 2486,μ = 2.243 mm^-1, the final R = 0.0568 and wR = 0.1216 for 2707 observed reflections with I 〉 2σ（I）. X-ray structural study shows that 1 consists of a [PMo12O40]^4- polyanion, four protonated IDP cations and eight H2O molecules. In the structure of 1, a 3D network forms by hydrogen bond of [PMo12O40]^4- polyanion, HIDP^＋ cation and H2O molecules. Upon excitation wavelength of 280 nrn in hydroxylic solvents at room temperature, 1 shows fluorescence property.     

基于二氧化钛薄膜的电致变色性能研究实验的教学实践

基于科研引导型的创新实验教学在本科生开放实验教学中越来越受关注，本文以“二氧化钛基薄膜的电致变色性能研究”为例，将前沿热点融入到本科生探索性实验教学中，学习二氧化钛基薄膜的制备方法并研究其电致变色的机理。通过开放性教学实践的方式，引导学生实验探索的自主能动性，拓宽学生获取科学知识的渠道，培养学生的探索能力和科研思维。     

首都区域技术市场发展与经济增长关系的动态分析

采用单位根检验、协整分析以及Granger因果检验法对1989～2004年首都区域技术市场发展与经济增长之间的长期关系进行了动态协整分析。结果发现，技术市场发展与经济增长之间呈现一种长期稳定的均衡关系，但是二者之间远未形成一种协调联动的相互促进机制。技术市场在首都区域科技与经济的结合中还没有起到纽带作用。