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For those organic compounds which lack free radicals, a doping approach named melting-liquid-nitrogen-quench was developed in order to perform dynamic nuclear polarization(DNP)-nuclear magnetic resonance experiments. By using this method, the 1H, 13C, 15N DNP enhancements were observed with free-radical-doped dibenzofuran and benzamide. The enhancement mechanism and relation between the concentration of unpaired electrons and the maximum DNP enhancement are discussed. 相似文献
62.
63.
超极化气体3He 或者129Xe 扩散加权成像已经被证明了能够有效检测慢性阻塞性肺部疾病(COPD)中肺部微结构的改变.相比于3He,129Xe 更便宜而且更容易获得,但是129Xe 成像中较低的信噪比致使129Xe 的肺部表面扩散系数(ADC)的测量面临着许多困难.在该研究中,为了得到更高的图像信噪比,作者对气球模型,健康大鼠和COPD大鼠进行了单个b 值(14 cm2/s)的扩散加权超极化129Xe 磁共振成像(MRI).所有的COPD模型大鼠是通过烟熏和注射内毒素(LPS)进行诱导得到的.在7 T 磁共振成像仪上面获得了大鼠肺实质的超极化129Xe ADC 值分布图.COPD 大鼠肺实质的129Xe ADC 值是0.044 22±0.002 9 和0.042 34±0.002 3 cm2/s (Δ = 0.8/1.2 ms),远大于健康大鼠肺实质的129Xe ADC 值0.037 7±0.002 3 和0.036 7±0.001 3 cm2/s.而且COPD 大鼠肺实质相关的129Xe ADC 直方图也表现出了一定的展宽.这些结果说明了COPD 大鼠肺泡空腔的增大能够通过129Xe 在肺里面的ADC 增长和相关直方图的拓宽反应出来,从而证明了单个b 值的扩散加权MRI 方法可以有效地对COPD 大鼠进行检测. 相似文献
64.
典型高分子材料的固体核磁共振研究 总被引:1,自引:1,他引:0
本论文通过固体核磁共振(NMR)谱及动力学参量的测量,并结合X-射线衍射技术和DSC测量等研究了两种典型高分子材料的相结构、链的运动以及相与相之间的关系. 乙烯-醋酸乙烯共聚物( EVA) 是最主要的乙烯共聚物之一. 研究发现,EVA的相组成非常复杂,共有5个不同的组分. 除了PE中所观察到的常规单斜晶相和刚性的正交晶相外,我们发现还存在第三个晶相分量-运动性较强的晶相(SOCP,可能是转动相). 它不仅拥有自己的熔点,而且它的化学位移和分子运动性不同于刚性正交晶相(LOCP). 另一方面,非晶相也由两种不同的分量组成:运动受限的各相异性的非晶界面相和高度可动的橡胶型的非晶相. 我们进一步详细研究了EVA中的晶区链动力学和非晶区的低温冻结行为. 实验发现,在正交晶相中,高分子链以180° flip-flop方式运动,同时伴随沿链方向的平移型跳跃运动,并引起正交晶相和非晶相之间的长程链扩散,通过NOE的测量证实了这种相间链扩散的存在,并进一步通过实验证实这种相间链扩散是一种受限扩散而不是自由扩散. 同时非晶相的两个组分具有不同的低温冻结行为:当温度低于-弛豫转变温度时,橡胶型的非晶相中的长程分子运动被冻结,但仍存在分子的局域运动;而界面非晶在低温时冻结成一种有序取向结构,并用质子自旋扩散实验证实该有序结构与正交晶相相邻近. 少量纳米级片层状粘土分散在聚合物中就可赋予材料许多优异的性能,我们用固体NMR技术对EVA/REC复合材料的结构和其中粘土的分散性质进行研究,发现上述复合材料中所形成的晶体类型不仅依赖于各组分的性质还依赖于所形成的复合材料的类型. 偏氟乙烯/三氟乙烯共聚物(P(VDF-TrFE))是最主要的铁电高聚物之一. 我们利用变温固体19F MAS NMR 谱及弛豫数据的测量详细研究了电子辐照对P(VDF-TrFE)共聚物的分子结构、构型、运动性以及相变等的影响. 发现,电子辐照不仅改变了分子链段的构型和运动性,同时也改变了局部分子化学结构. 电子辐照促使铁电相向顺电相(或者非晶相)转变,与此同时诱发了富含VDF和含-TrFE链段从全反式的构型到混合的反式-旁式构型的转变. 电子辐照加剧顺电区域中的分子运动而在高温熔融态中(>100 ℃),分子的运动反而受限. 相似文献
65.
在醇法合成ZSM-5分子筛的基础上,用固体高分辨~(23)Na-MAS-NMR技术对ZSM-5分子筛原粉、灼烧以及灼烧后吸水的样品进行对比研究,结果表明,在醇法合成的ZSM-5样品中,Na~+与醇分子之间存在相互作用,与醇结合的Na~+在分子筛形成过程中起模板作用. 相似文献
66.
67.
研究了原始凝胶3、3Na2O·Al2O3·10SiO2·200H2O在100℃NaY型沸石向NaPc型沸石转晶的晶化过程,应用电子显微镜、X-射线衍射、TMS-GC和固体高分辨Si29-NMR方法研究了沸石晶核的形成、晶体粒度和外貌的变化及液、固相中硅酸根离子存在状况及转晶中沸石结构的变化,并提出了转晶的液相传质机理。 相似文献
68.
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70.
γ-Al2O3为低温型晶体,是尖晶石型结构,n(O)∶n(Al3+)为1∶2,在氧化气氛下升温至950~1000℃时,则向α-Al2O3转变.α-Al2O3中氧原子呈六方密堆积,Al3+离子仅占据氧八面体空隙. 相似文献