Pt（Ⅳ）修饰的非晶态TiO2对2，4-二氯苯氧基乙酸的可见光降解

用溶胶 凝胶法制备了在可见光照射下具有光催化活性的掺杂Pt(Ⅳ )离子的非晶态微孔TiO2 ,表面积为 160～ 2 0 0m2 /g ;含 3 .0 %Pt(Ⅳ )的AMM Ti具有最大的光催化活性 .X射线精细结构分析 (EXAFS)表明 ,单个的PtCl4 分子均匀地分布在非晶态二氧化钛表面 ;用这种光催化剂降解 2 ,4 二氯苯氧基乙酸时 ,2 ,4 二氯苯酚是主要的中间物 ,通过Langmuir Hinshelwood方程的线性形式估算了反应速率常数k和吸附平衡常数K ,研究了光催化起始反应速率和反应物起始浓度之间的关系 ,同时 ,提出了Pt(Ⅳ ) /AMM Ti上电荷分离的可能机理和 2 ,4 二氯苯氧基乙酸光催化降解的反应机理     

液相色谱-串联质谱法同时测定红茶和绿茶中7种硫代氨基甲酸酯类除草剂

建立了红茶和绿茶中7种硫代氨基甲酸酯类除草剂(禾草敌、克草敌、灭草敌、野麦畏、禾草丹、茵草敌和丁草敌)的高效液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)检测方法.样品制备后,取2.0 g样品,加6 mL水浸润1 h.然后加入2.5 g NaCl,并用20 mL乙腈分两次进行提取,提取液吹氮浓缩后过HLB柱,并用3 mL乙腈洗脱.洗脱液浓缩后用2.0 mL正己烷-丙酮(7∶ 3,V/V)溶解残渣,然后过Envi-Carb固相萃取柱,再用5 mL正己烷-丙酮洗脱,洗脱液浓缩后用乙腈-水(5∶ 5,V/V)定容.采用LC-MS/MS电喷雾电离,多反应监测模式对样品进行分析.以D_3-甲萘威为内标,测定7种硫代氨基甲酸酯除草剂的线性范围为0～200 μg/L,线性相关系数在0.9954～0.9988范围内,检出限在0.093～1.77 μg/L范围内.在添加浓度5～20 μg/kg范围内,7种硫代氨基甲酸酯除草剂的回收率均在77.3%～91.5%,相对标准偏差(RSD)小于15%.本方法被成功用于红茶和绿茶样品中硫代氨基甲酸酯除草剂的测定.     

稀土微合金化5Cr21Mn9Ni4N钢晶粒长大规律

对5Cr21Mn9Ni4NRE气阀钢在不同固溶温度和不同保温时间下的奥氏体晶粒长大规律进行了系统研究。结果表明，5Cr21Mn9Ni4NRE钢在1150℃以上固溶处理时具有奥氏体晶粒急剧粗化的特征，稀土的加入有助于抑制晶粒长大，提高晶粒长大激活能，晶粒长大机制仍为自扩散过程控制机制。弥散分布的碳氮化物对晶粒长大有显著阻碍作用，在低于1100℃时，大量未溶解的碳氮化物使得晶粒尺寸增幅较小、洛氏硬度小幅下降；在高于1150℃时，随保温时间延长，晶粒急剧粗化，洛氏硬度下降较快。晶粒生长指数随固溶温度的升高而增加。     

空气电极改性TiO2光催化剂的研究

将TiO2/C光催化剂负载在具有合成H2O2性能的空气电极上形成双功能新型复合电极.TiO2/C光催化层的微多孔特性使新型载体保持了高效合成H2O2的优势,J=15mA/cm2时,电流效率达到82%.新型载体又为TiO2/C光催化剂获得了阳极偏压,有利于将光生电子迅速导入载体,减少了光生载流子的复合.在新型光催化体系中,光化学氧化作用与光催化氧化作用有机地统一在同一电极/溶液界面附近,造成了该界面的强氧化环境,从而使有机分子的氧化降解速度得到显著提高.     

空气电极/AC作载体对TiO2光催化性能的影响

研究了空气电极和活性碳 (AC)作载体对TiO2 光催化氧化活性艳红 (K 2BP)性能的影响 .实验结果表明 ,用空气电极 /AC作载体能显著提高TiO2 的光催化反应速度 ;空气电极不仅具有良好的合成H2 O2 的性能 ,而且对TiO2 光催化剂可产生大约 +0 .5V的偏压作用 ,大大减小了TiO2 光生电荷的复合几率 ;AC对有机物分子良好的吸附作用提高了有机物分子在TiO2 表面及周围的富集浓度 ,其含量在 2 1%左右可使光催化剂达到最佳的催化效果 .复合电极工作电流密度对活性艳红的氧化脱色速度有影响 ,i=15mA/cm2 ,速度达到最大 ;活性艳红分子在复合电极表面的吸附受溶液pH值的影响 ;提出了复合电极的工作原理 .     

气相色谱-质谱法检测食品中残留的丙炔氟草胺

建立了多种食品中丙炔氟草胺残留量的气相色谱-质谱检测方法。样品采用乙腈或乙酸乙酯提取,经旋转蒸发去除提取液后,用乙腈-甲苯（体积比为3∶1）溶解残渣,经氨基固相萃取柱净化,净化液由气相色谱-选择离子监测质谱测定,外标法定量。方法的线性范围为0.02～1.0 mg/L,多种食品基质中的平均回收率为79.4%～101%,相对标准偏差(RSD)为0.242%～7.15%(n=10),检测限均为0.01 mg/kg。该方法灵敏度高,选择性好,可作为多种食品中丙炔氟草胺残留量的常规检测方法。     

实时多媒体单播传输的拥塞控制研究

简要分析了应用于实时多媒体传输的、以RAP为代表的仿TCP速率控制方案的不足，提出了一种TCP友好的、基于RTCP反馈的拥塞控制机制，该机制使发送速率的变化更为平滑．更适合于注重回放质量的实时多媒体应用．与RAP的比较实验显示，在瓶颈链路带宽、时延和包丢失率变化情况下．该机制具有比RAP更好的TCP友好性．     

亲水作用色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨率质谱快速测定水样中氨基脲

建立了亲水作用色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱快速检测水中氨基脲的方法。水样中加入0.1 mol/ L NaOH 溶液后,以乙腈为提取剂,加入过量 Na2 SO4,使乙腈与水分层,乙腈提取液再经无水 Na2 SO4脱水后,采用亲水作用色谱柱 Amide 色谱柱分离,以0.1%甲酸水溶液及0.1%甲酸乙腈溶液为流动相进行梯度洗脱,四极杆/静电场轨道阱高分辨率质谱电喷雾正离子、选择离子监测模式检测,同位素内标法进行定量分析。在最优实验条件下,氨基脲在0.2~20μg/ L 浓度范围内线性相关系数为0.997,方法的检出限为0.09μg/ L,定量限为0.30μg/ L。以淡水和海水为空白样品,在添加浓度为0.5,1.0和5.0μg/ kg 水平下,氨基脲的加标回收率为82.3%~92.0%,相对标准偏差小于7.6%。本方法适用于环境水样中氨基脲的快速分析。     

稀土微合金化5Cr21Mn9Ni4N钢高温氧化行为

研究了稀土微合金化5Cr21Mn9Ni4N钢在700-900℃范围内的抗氧化性能。结果表明：在700～900℃范围内，5Cr21Mn9Ni4N钢中加入0．2％（质量分数）稀土后，均使氧化指数n增大，氧化速率常数kp减小，氧化激活能增大，稀土的加入没有改变耐热钢氧化膜的相组成，而是改善了氧化膜的结构，提高了氧化膜的热稳定性和粘附性，从而提高了耐热钢的高温抗氧化性能。随着氧化温度的升高，耐热钢氧化膜组成从锰的氧化物为主向铁的氧化物占较大比重转变，致密度和抗剥落性下降，氧化膜中铁的氧化物大量出现和氧化膜疏松是抗氧化性能降低的主要原因。