杀螨剂尼索朗对映体的高效液相色谱分离

1　引　　言从分子水平来观察生命体的结构成分大都具有手性 ,药物对映体及其代谢物在生物体内常常表现出不同的药理和药代特性。使用以生物活性较高的对映体为主的手性农药 ,可提高药效和原料的利用率 ,减少环境污染。高效液相色谱手性固定相法分离测定对映体速度快、适用范围广 ,对探讨不同光学异构体的生物活性和检测其光学纯度等都具有非常重要的意义。尼索朗 (nissorun)是 2 0世纪 80年代初由日本曹达株式会社发展起来的一种低毒杀螨剂 ,对柑橘、苹果、棉花等多种植物害螨具有强烈的杀卵、杀幼若螨特性。尼索朗的化学名称为 :反 5 (4…     

人工神经网络在气相色谱保留值预测上的应用

应用人工神经网络对气相色谱Ｋｏｖａｔｓ保留指数进行多点预测研究。基于人工神经网络的典型模型（ＢＰ网络）,采用文献中的数据,建立了反映溶质的Ｋｏｖａｔｓ指数与溶质的溶剂化参数以及其与固定相的相参数之间关系的数学模型,并采用多元性回归方法和人工神经网络对溶质的Ｋｏｖａｔｓ指数进行了预测研究。     

毛细管区带电泳法用于中药高乌头的质量控制

运用毛细管区带电泳法,以Ｔｒｉｓ作缓冲体系,在１４ｋＶ电压下,考察了不同ｐＨ值和缓冲溶液及其浓度对电渗流和高乌头下肢料中各物质分离度的影响。结果表明,以３０ｎｍｏｌ／Ｌ Ｔｒｉｓ缓冲体系,在碱性区,可在４ｍｉｎ之内对高乌头进行快速分析检定和质量控制。     

高分辩气相色谱法手性固定相拆分α-羟基酮光学异构体

使用高分辩气相色谱法环糊精接枝聚硅氧烷 (二环〔2 ,6 二 O 戊基 3 O 己烯基 ( 5 )〕五环〔2 ,6 二 O 戊基 3 O 甲基〕 β 环糊精 聚硅氧烷 )作手性固定相 ,实现了α 羟基酮的有效拆分 ,并测定了一系列光学活性 3 羟基 2 丁酮的对映体过剩值 (e .e值 )。结果表明 ,所选取的手性固定相对测定此类不对称催化反应产物的光学产率 ,评价催化体系的手性选择性均具有较好的效果。     

应用二元环糊精体系的毛细管区带电泳手性拆分

运用毛细管区带电泳法，采用羧甲基β-环糊精和聚合β-环糊精的二元环糊精体系，对山梗菜碱等5种手性药物进万了手性拆分。考察了pH值及不同的二元环糊精浓度比对分离的影响，并与一元环糊精体系进行了比较。实验表明，对于山梗菜碱等5种对映体，二元环糊精体系得到的分离效果优于一元体系。     

不同气相色谱固定相对酚类和苯系物的分离

选择一种最佳的分析酚类和苯系物的毛细管气相色谱固定相，比较不同色谱固定相对酚类和苯系物的分离特性；结果发现用环糊精接枝聚硅氧烷作气相色谱固定相可同时分析酚类和苯系物；自制的环糊精毛细管柱有独特的位置异构体分离能力，经济，实用，适用于当前环境污染物的分析。     

三种烯丙基取代的β-环糊精作为毛细管气相色谱固定相的研究

本文通过将β-环糊精的2,6-羟基取代为烯丙基,3-羟基用3种不同链长的酰基(戊酰基、庚酰基、辛酰基)酰化合成了3种新的环糊精衍生物,并研究其作为CGC手性固定相的色谱性能和手性分离性能.色谱分离测试结果表明,此固定相不仅对一些苯的二取代位置异构体具有良好的分离能力,还具有一定的对映体分离能力,可以将反式-二氯菊酸甲酯、顺式-菊酸甲酯、丙烯醇酮乙酸酯、丙炔醇酮乙酸酯、顺式-2,3-环氧-1-己醇乙酸酯和顺式-2,3-环氧-1-戊醇乙酸酯等手性药物很好地分开.     

气相色谱-氮磷检测器法表征家蝇对马拉硫磷的水解代谢

为明确家蝇对马拉硫磷的水解代谢能力及相关代谢抗性，在用常规模式底物α-萘乙酯表征了敏感及抗性家蝇的水解酶活性的基础上，使用气相色谱-氮磷检测器（GC-NPD）法比较了抗性及敏感家蝇水解酶对马拉硫磷的水解代谢能力的差异。结果表明，用2：1（v/v）的乙酸乙酯与正己烷混合物萃取后，GC-NPD可成功测定家蝇酶制备液与马拉硫磷温育后的马拉硫磷含量变化，从而可以表征家蝇酶制备液对马拉硫磷的代谢能力。马拉硫磷抗性家蝇水解酶代谢α-萘乙酯的能力是敏感家蝇的1.39倍，代谢马拉硫磷的能力是敏感家蝇的6.68倍，表明家蝇对马拉硫磷的抗性与其对马拉硫磷代谢能力增强有关。该法可用于家蝇等昆虫对马拉硫磷的代谢能力及相关抗性机制研究。     

涂敷型手性固定相的制备及氯氟草醚乙酯对映体的高效液相分离

 在前人工作的基础上,以微晶纤维素和3,5 二甲基苯基异氰酸酯为原料合成了纤维素 三(3,5 二甲基苯基氨基甲酸酯),并将其涂敷于小粒径的氨丙基化硅胶(APS)上,制备出纤维素 三(3,5 二甲基苯基氨基甲酸酯)涂敷型硅基手性固定相。通过元素分析、红外光谱对该固定相进行了表征。用正相高效液相法在该固定相上首次直接拆分了触杀型苗后除草剂氯氟草醚乙酯对映体。考察了流动相组成对对映体保留和拆分的影响,结果发现,随着异丙醇体积分数的减小,对映体的分离度逐渐增大,在异丙醇的体积分数为1 0%时,分离度已达3 95。     

一种新的改性聚乙二醇毛细管气相色谱固定相

合成了一种新的聚乙二醇衍生物，将其用作毛细管气相色谱固定相，研究了其色谱性能，并成功地分离了二甲苯、氯甲苯、溴甲苯、二氯苯等二取代苯位置异构体；并对其手性分离能力进行了初步研究和讨论。