3-芳基-5-巯基-1,2,4-三唑衍生物的亲核反应研究

研究了碱性条件下3-芳基-5-巯基-1,2,4-三唑与丙烯腈或丙烯酸甲酯的亲核反应,得到31个新的3-芳基-1,2,4-三唑-5-硫酮类衍生物,其结构经NMR, IR, MS和元素分析表征.     

荧光试剂3—苯基—5—苯甲酰基—2—硫代—4—噻唑啉酮的合成及应用

本文报道了荧光试剂３－苯基－５－苯甲酰基－２－硫代－４－噻唑啉酮（ＰＢＴＴ）的合成。产品经柱层析提纯，用元素分析、ＩＲ、＾１ＨＮＭＲ和ＭＳ确证了其结构；研究了它的荧光性质。在ＰＨ５．６时，与痕量铥（Ⅲ）形成络合物，且在λｅｘ／λｅｍ＝３０５ｎｍ／４０５ｎｍ产生强荧光，测定了人工合成样品的铥，结果比较满意。     

3—对甲苯基—5—（4‘—硝基—2’—羧基苯偶氮）—2—硫代—4—噻唑啉酮的合成…

本报道了新荧光试剂３－对甲苯基－５－（４’－硝基－２’－羧基苯偶氮）－２－硫代－４－噻唑啉酮（ＭＰＮＣＰＡＴＴＮ）的合成，通过元素分析、红外光谱，核磁共振氢谱和质谱确证了其结构。在ＰＨ５．６时，它与铜（Ⅱ）形成稳定的荧光络合物，在λｅｘ／λｅｍ＝３０８ｎｍ／４０３ｎｍ处产生强烈荧光，其荧光强度与铜（Ⅱ）的浓度在６．２８×１０＾－９－９．４４×１０＾－７ｍｏｌ／Ｌ范围内呈线性关系，检测限为０．３９     

2-硫代-4-噻唑啉酮衍生物的合成

2-硫代-4-噻唑啉酮(1)与醛反应, 再用甲醛和胺进行胺甲基化, 合成5-芳基亚甲基-3-确定胺甲基-2-硫代-4-噻唑啉酮.     

手性多环化合物的Beckmann裂解反应研究

手性Hajos酮的衍生物及甾体化合物经成肟,在PCl5/2,6-lutidine体系中进行Beckmann裂解反应,合成了四个系列的手性六环化合物.新化合物的结构经1H NMR, 13C NMR, IR, MS和元素分析表征.     

3,6—二芳基—1,2,4—三唑并[3,4,b]—1,3,4—噻二唑化合物的合成

３－芳基－４－氨基－５－巯基－１，２，４－三唑与芳酸在三氯氧磷的作用下合成了１０个标题化合物，通过元素分析、红外光谱、核磁共振氢谱和质谱确证了它们的结构．对反应条件作了简略的讨论．部分化合物具有较强的生物活性．     

新型沙美特罗衍生物的合成

以沙美特罗的缩酮保护产物为原料,经长链仲氨的叔丁氧羰基保护、分子内酯交换反应选择性保护氨基间位的苄羟基、脱缩酮保护、与昔萘酸甲酯的Friedel-Crafts反应后再经碱水解合成了一个新型的沙美特罗衍生物——1-羟基-4-【2-羟基-5-【1-羟基-2-{[6-(4-苯丁氧基)]己氨基}乙基】苯甲基】-2-萘甲酸,总收率16.3%,其结构经1H NMR和MS表征。     

埃罗替尼盐酸盐的全合成

以3,4-二羟基苯甲酸为起始原料,经醚化、酰胺化、酰胺脱水、硝化、还原、汇聚成环和成盐等7步反应合成了埃罗替尼盐酸盐,总收率10.2%,其结构经1H NMR,IR和MS确证。     

八氢吡咯并[3,4-c]吡咯-2-碳酸叔丁酯的合成

建立了一种构建八氢吡咯并[3,4-c]吡咯烷类化合物母体双环结构的快速有效方法。以苄胺为原料,与氯甲基三甲基硅烷反应制得仲胺化合物(2);2与甲醇和甲醛反应得亚甲胺叶立德前体化合物(3);在三氟乙酸的诱导作用下,3与马来酰亚胺经1,3-偶极环加成反应得顺式加成产物(4);4经氢化铝锂还原得5-苄基八氢吡咯并[3,4-c]吡咯(5);5经Boc保护氨基后用氢氧化钯碳催化加氢脱苄合成了八氢吡咯并[3,4-c]吡咯-2-碳酸叔丁酯,总收率35%,其结构经1H NMR,IR和MS确证。     

3-间硝基苯基/对硝基苯基-6-芳基-1,2,4-三唑并[3,4-b]-1,3,4-噻二唑衍生物的合成

报道了以3-间硝基苯基/对硝基苯基-4-氨基-5-巯基-1,2,4-三唑与芳酸在磷酰氯的作用下,合成了16个标题化合物,并研究了合成反应的条件。观察了部分标题化合物对金黄色葡萄球菌和大肠杆菌有明显的抑菌作用。