应用新型立式逆流色谱制备分离南蛇藤中的南蛇藤素

A versatile countercurrent chromatography with upright multilayer coil planet centrifuge, named upright countercurrent chromatography (UCCC), was applied to the isolation and purification of celastrol from the roots of Celastrus orbiculatus Thunb. The crude celastrol was obtained by elution with petroleum ether from ethanol extracts using a 15 cm length and 5 cm I.D. of silica gel flash chromatography. Preparative UCCC (Fig. 1) with a two-phase system composed of petroleum ether (b. p. 60 ～ 90 ℃ )-ethyl acetate-tetrachloromethanemethanol-water ( 1:1:8:6: 1, v/v) was successfully performed, yielding 705 mg celastrol at 99.5 % purity from 1020 rng of the crude extract in one step separation.     

次甲基硅SiH与H2X(X=O,S)反应的热力学及动力学性质研究

在量子化学对SiH与H₂O和H₂S反应计算的基础上,运用统计热力学和Wigner校正的Eyring过渡态理论,计算了上述两反应在200～2000 K温度范围内的热力学函数、平衡常数、频率因子A和速率常数随温度的变化。计算结果表明,两反应在低温下具有热力学优势,而在高温下具有动力学优势。比较两反应的计算结果发现,在相同的温度下,SiH与H₂O反应比SiH与H₂S反应放热较多,但速率常数却较小。SiH与H₂O反应和前文报道的SiH与HF反应的比较表明,SiH与H₂O反应放热较少,而且在相同温度下,速率常数也较小。     

丹宁纤维素富集-氢化物发生ICP-AES同时测定水中痕量锗

研究了丹宁纤维素富集10~(-11)g/ml级锗的条件,并考察了地下水中36种共存离子对磷酸介质中氢化物发生ICP-AES测定锗的干扰和消除,应用于测定地下水中的超痕量锗,结果满意,检出限为15ng/L。     

具有小Knudsen数的Boltzmann方程的奇异扰动解法

本文提出一种解小Knudsen数的Boltzmann方程的方法,它可以消去Hilbert展开和Enskog展开中的久期项改进正规解,消去Grad展开中的久期项改进初始层解,并把求边界层解归结为求解线性代数方程组。 关键词：     

一系列新型三环二萜的合成与抗肿瘤活性研究

对活性天然产物(+)-7-deoxynimbidiol非对映异构体的外消旋体cis-(±)-7-deoxynimbidiol进行了合成和衍生, 共得到了8个新型三环二萜化合物; 对合成的新化合物进行了抗肿瘤活性的实验研究, 其中化合物5d对人体乳腺癌瘤株MCF7表现出了较强的抑制作用(IC50=7.49 μg/mL), 可能作为新型抗肿瘤药物先导化合物.     

新型微填充柱－毛细管柱二维色谱系统过程的动力学研究

从色谱动力学角度对新型微填充柱－毛细管柱二维色谱系统过程中双柱条件与流出曲线及柱效之间的依赖关系加以系统研究。结果表明：由于双柱条件之间存在关联，双柱系统流出曲线特征与单柱系统存在一定的差异，流出曲线一阶矩和二、三阶中心矩以及双柱系统的柱效皆由预柱和主柱条件综合确定。     

Reaction of Grignard Reagents with Diethyl Perfluoroacyl (1-Cyanoethyl)phosphonates. Synthesis of Perfluoroalkylated α,β-Unsaturated Nitriles with Predominant Z-Selectivity

ＩｎｔｒｏｄｕｃｔｉｏｎＲｅｃｅｎｔｌｙｍｕｃｈａｔｔｅｎｔｉｏｎｈａｓｂｅｅｎｄｅｖｏｔｅｄｔｏｔｈｅｓｙｎｔｈｅｓｉｓｏｆα ,β ｕｎｓａｔｕｒａｔｅｄｎｉｔｒｉｌｅｓｓｉｎｃｅｔｈｅｙａｒｅｉｍ ｐｏｒｔａｎｔｓｔｒｕｃｔｕｒａｌｆｅａｔｕｒｅｏｆｓｅｖｅｒａｌｎａｔｕｒａｌｌｙｏｃｃｕｒｒｉｎｇｂｉ ｏｌｏｇｉｃａｌｌｙａｃｔｉｖｅｃｏｍｐｏｕｎｄｓ .1,2 Ｔｈｅｉｎｔｒｏｄｕｃｔｉｏｎｏｆｆｌｕｏ ｒｉｎｅｏｒｔｒｉｆｌｕｏｒｏｍｅｔｈｙｌｇｒｏｕｐｉｎｔｏｂｉｏｌｏｇｉｃａｌｌｙａｃｔｉｖ…     

ICP—AES光谱测量高纯镧氧化物中非稀土杂质

报道了用HPLC与ICP－AES联用测定高纯氧化镧中痕量非稀土杂质的新方法。应用P507树脂柱作固定相和稀硝酸作流动相，研究了基体（La)和非稀土杂质的色谱保留行为。发现使用pH1.7的硝酸可以有效地从HPLC柱上淋洗非稀土杂质。实验结果表明，可以在15min内实现基体与待测元素之间的有效分离。本法已应用于高纯La2O3中8个非稀土杂质的定量测定，其回收率在90％－110％之间。     

△^9^(^1^1^)-雌甾四烯类化合物的硼氢化-铬酸氧化 II

雌甾-11-酮化合物是合成具有强效抗生育活性11-烃基取代在甾体化合物的关键中间体。本文对13β-乙基-3-甲氧基-甾-1,3,5(10), 9(11)-四烯-17β-醇的硼氢化-铬酸氧化反应进行研究, 结果发现产物比较复杂, 在温和条件下, 主要产物为13β-乙基-3-甲氧基-甾-1,3,5(10)-三烯-17-酮-112-硼酸, 增加氧化剂用量, 延长反应时间则得到11,17-二酮。     

弱耦合映射系统在周期窗口内的行为

通过解析讨论及数值计算的验证,发现弱耦合映射系统的周期窗口只存在于耦合强度极小的范围内(对于3周期窗口大约为10^-3),这个范围可以定义为周期窗口的深度。在周期窗口内耦合映射的行为可以通过讨论少数几个模(相对简单的耦合三映射,实质是一维映射)而确定。耦合映射的第一Lyapunov指数随耦合强度增大的变化曲线呈锯齿形状。 关键词：