高效液相色谱法同时测定食品中脂溶性维生素A,D3,E,K3

１引言维生素是维持细胞正常生理功能的营养成分之一。许多维生素是酶的辅基或酶的组成成分，因此，测定食品中维生素的含量是食品营养分析的主要内容之一。脂溶性维生素的分析方法一般采用生物法、分光光度法及薄层色谱法等，但这些方法都只能单独测定食品中的维生素，进入８０年代后，随着高效液相色谱（ＨＰＬＣ）技术在食品分析中的应用，国外许多研究工作者在利用高效液相色谱技术分析脂溶性维生素的研究上作了许多工作，发展了更具选择性的方法如电化学法、质谱法等，并且对同时测定脂溶性维生素的方法作了一些探索。本文旨在综合国内…     

海带吸附Ag(Ⅰ)的物理化学特性研究

以海带(Laminaria japonica)干粉为吸附剂,研究了海带吸附Ag+的物理化学特性.结果表明海带对Ag+有很强的吸附能力,最大理论吸附量可达273mg/g干重.该吸附在20～40℃范围内是一个不依赖于温度的快速过程;对溶液的pH值有较宽的适应范围;海带浓度在0.5～4.0mg/L范围内,海带对Ag+的吸附量与海带粉的浓度成反比;起始Ag+浓度在10～800mg/L的范围内,海带对Ag+的吸附量与起始Ag+浓度成正比.吸附等温线符合Langmuir模型.TEM观察结果表明,海带能够将Ag+还原成Ag0.海带可用于从含Ag+的强酸废液中回收Ag+,当废液中Ag+浓度为121.9mg/L时,其回收率可达98.3%.     

二{氧合-二[3-二茂铁基丙烯酸二正丁基锡(Ⅳ)]} 配合物的晶体结构及溶液中的 配位互变平衡机理

测定了配合物{[(n-Bu)2Sn(FcCH=CHCO2)]2O}2(Fc=Ferrocenyl)晶体结构,它属三斜晶系,空间群P1,晶胞参数a=1.3943(3)nm,b=1.4635(3)m,c=1.2792(3)nm,α=94.32(3)°,β=116.27(3)°,γ=109.08(3)°,Z=2,V=2.1362(8)nm^3,Dc=1.542g/cm^3,F(000)=1004。最终偏差因子R=0.0401,Rw=0.1076。该分子中存在着内环锡和外环锡配位单元,锡原子均形成具有假六配位的单加帽畸变三角双锥配位构型。Sn2O2中心内环与丙烯酸酯基茂环等共轭体系之间相互未能共平面。配合物中四个羧基配体划分为两类：两个为桥式双齿配位(μ-COO),跨接于一个内环锡和一个外环锡;另两个仅以单齿配位方式各连接一个外环锡。根据核磁共振谱信息表明分子在溶液中存在着配位互变异构体之间的快交换。我们提出振动模式的假说,认为可能是羧酸酯基氧在其平面内快速摇摆建立了动态平衡之故。     

二[氧合-二(4-二茂铁基苯甲酸二烷基锡(Ⅳ))]配合物的合成、谱学表征和晶体结构研究

合成了{[(n-Bu)2Sn(4-Fc-C6H4COO)]2O}2 (1)和{[(n-Oct)2Sn(4-Fc-C6H4COO)]2O}2(2)(Fc=ferrocenyl)两种新的配合物, 对其进行了元素分析, 并用IR, NMR(1H, 13C, 119Sn)进行了谱学表征. 单晶X射线衍射法测定表明, 配合物1的晶体属单斜晶系, P21/c空间群, 晶胞参数a=1.298 8(1) nm, b=2.465 5(1) nm, c=3.450 6(1) nm, β=91.556(2)°, V=11.045 4(1) nm3, Z=4, 最终可靠因子Rf=0.071, Rw=0.070. 分子1为具有一个Sn2O2四元中心内环的二聚结构, 桥氧原子又各连接一个外环Sn原子, 呈三配位. 内环锡和外环锡采用略有不同的加帽三角双锥配位几何. 4个羧酸酯基具有两种不同的配位方式, 其中两个羧酸酯基通过其两个氧原子以桥式双齿分别跨接于一个内环锡和一个外环锡, 而另外两个羧酸酯基则以单齿配位方式各与一个外环锡相连接. Sn2O2中心内环与苯甲酸酯基、茂环等共轭体系之间相互未能共平面. 整个分子结构中无对称中心.     

长效氧化铝柱的研制及评价

]使用国产中性氧化铝经磨细、沉降筛选后可以制备成高效液体色谱柱：对苯、萘、苊及菲等化合物的分离度可以用氧化铝的含水量来控制。为克服长期存在的氧化铝色谱柱寿命短、活性易变的缺点,实验测定了不同溶剂中含水量与氧化铝含水的等温吸附曲线;并在此基础上,采用等水溶剂阶梯梯度洗脱法,可以良好地分离不同环数的芳烃,并保持柱性能长期不变。     

大体积混凝土水下接触爆炸破坏分区特征分析

为探究大体积混凝土水下接触爆炸破坏分区特征,基于水中爆炸冲击波与混凝土的相互作用过程分析,建立了综合考虑爆炸冲击波冲击破碎和爆轰产物准静态压拉致裂机制的混凝土爆炸破坏分区计算方法,并与有限元数值模拟和试验实测数据开展对比验证。结果表明：与空中接触爆炸相比,水对爆轰产物膨胀起抑制作用,使得爆炸荷载持时增加、作用于周围介质的冲量增大;采用建议的环向压碎判据计算破碎区,并将开裂区分为动态压裂、准静态压裂和准静态拉裂区的计算方法能够很好地预测混凝土水下接触爆炸破坏分区范围;炸药类型和起爆水深一定时,混凝土的抗拉强度和抗压强度比对开裂区范围起重要影响。     

基于氧化铟锡的十重偏芯D型光子准晶光纤的高灵敏度表面等离子体共振传感器

设计并分析了一种高灵敏度表面等离子体共振(SPR)传感器,该传感器由偏芯D型结构的十重光子准晶光纤(PQF)组成,并局部涂覆氧化铟锡(ITO).偏芯D型结构可以使液体分析更加方便,增强了纤芯模与SPP模之间的耦合,提高了传感灵敏度.采用有限元法对传感器的特性进行研究.结果表明,传感器的波长灵敏度随折射率(RIs)的增大...     

低抖动Marx发生器设计与实验

提出并设计了一种Marx发生器线路,将电路模拟和实验验证结果与传统的Marx线路进行了比较,结果表明,所设计的线路通过保证Marx后级开关上的过电压幅值,来保证开关可靠击穿并减小开关自击穿所需时间,从而减小Marx发生器的抖动和增大工作范围。在此线路基础上,设计了一种用于直线感应加速器脉冲功率系统的Marx发生器,该发生器采用正负双极性直流充电,使用低抖动的场畸变火花隙开关作为脉冲形成开关,最大储能16.87 kJ,最高输出电压450 kV,在一定工作状态下可以达到亚纳秒级的时间抖动。     

固态高压脉冲形成线研究

为了实现高压脉冲形成线小型化,开展了平板固态脉冲形成线研究。实验研究了两种作为储能介质的固态材料的高压体击穿特性、沿面闪络特性和频率响应特性,一种是特种复合材料,其相对介电常数在50～250之间,另一种是功能陶瓷,其相对介电常数在200～1 000之间。在此基础上,研制了两种平板固态脉冲形成线。特种复合介质固态脉冲形成线试验电压为3 kV左右,输出电压脉冲半高全宽（FWHM）可以达到58 ns;功能陶瓷介质固态脉冲形成线的试验充电电压超过120 kV,输出电压脉冲半高全宽为92 ns。