1－羟基－2（1H）－吡啶硫酮及其甲基衍生物与Au（Ⅲ）配合物的合成和性质

合成了１－羟基－２－（１Ｈ）－吡啶硫酮（ＨＰＴ）及其甲基衍生物的［ＡｕＬ２］ＯＨ型配合物（Ｌ＝ＰＴ－，３－ＣＨ３－ＰＴ－和４－ＣＨ３－ＰＴ－）．用元素分析，紫外光谱，红外光谱，１ＨＮＭＲ谱，摩尔电导，ＴＧ－ＤＴＡ－ＤＴＧ进行了表征，用循环伏安法研究其氧化还原性质，含甲基的配合物有较强的抑菌活性。     

甲基苯基硅酮固定相交联玻璃毛细管柱制备重复性及其性能考察

随着毛细管色谱越来越广泛地应用于各种分析工作中,毛细管色谱柱的制备技术,成为一个值得重视和研究的问题。而制备毛细管柱是一个复杂且不易掌握的技术。近年来,我们研究了非极性交联毛细管色谱柱,已经取得了一些进展。比如容易制做,容易掌握,成活率比较高。在此基础上,我们又对甲基硅橡胶系列固定液中带有苯基的硅橡胶交联柱进行了研制,也获得了良好的效果。新选的固定液因含有苯基对引发剂形成的初级游离基有消耗作用,给交联制备带来很大的难度。但是苯基取代的硅氧烷在高温空气中的安定性比甲基硅氧烷好,这是由于苯核的共振稳定化,苯基不象脂肪族基团那样容易受到氧化。事实证明苯基交联柱的柱温可达360—370℃。     

稀土与N-对甲苯磺酰甘氨酸配合物的合成、晶体结构与性质

Complexes { [Ln（H20）2（TsGlyH）a]m·nH2O}∞ （Ln=La （1）, m=2, n=6; Nd （2）, m=2, n=7; Eu （3）, m=2, n= 0; Gd （4）, m=2, n=2; Er （5）, m=3, n=5 and Yb （6）, m=3, n=0, TsGlyH=N-p-tosylglycine monoanion）, have been prepared and characterized by IR spectra, elemental analysis, and TG-DTG 4 and 5 were structurally determined by X-ray diffraction analysis, showing that both of them are comprised of a one dimensional chain structure established via the coordination of μ-carboxylate groups from N-p-tosylglycinate to the corresponding lanthanide（Ⅲ） ions. The one dimensional chains were found inclined to form two-dimensional network via hydrogen bonding and then three dimensional network structure via non-classical hydrogen bonding. The fluorescence spectra of them revealed that the fluorescence of the ligand was quenched by Ln（Ⅲ） ions. In the tested biological activity experiments, they behaved inhibiting effects against the growth of bacteria, indicating that it is a potential medicament worthy of further investigation.     

不同受限状态下链硫醇的非线性光学响应

以和频(SFG)振动光谱技术探测了正十二硫醇(DDT)在不同受限状态下的分子振动信号,包括金属基底上的自组装单层(SAM)分子,放置在二氧化硅基底上的表面DDT化的金纳米粒子以及金纳米粒子的甲苯溶液.在三种状态下都探测到了来自于DDT分子的振动光谱,振动光谱的区别提供了在不同受限态下DDT分子的结构信息.在金属基底上DDT分子排列规整,放置在二氧化硅基底上的金纳米粒子表面的DDT分子具有一定的柔性,在空气-甲苯溶液界面金纳米粒子表面的DDT分子高度无序.此外,光谱实验显示,金纳米粒子表面的分子振动信号产生了局域场增强的效应,相对于金基底上的自组装单层分子而言,增强系数为102-103,取决于光谱的偏振组合.     

胶束毛细管电动色谱法用于祖师麻中5种主要成分的测定

采用胶束毛细管电动色谱法分离和测定祖师麻中紫丁香苷(SR)、7-甲氧基香豆素(7-MC)、瑞香苷(DN)、瑞香素(DP)和7-羟基香豆素(7-HC)等5种组分,通过研究影响分离和测定的主要因素,建立一种快捷、简便的方法用于5种组分的分离测定.在最佳电泳介质(10 mmol/L SDS pH=9.0,20 mmol/L硼酸盐缓冲溶液)中,5种待测组分在8 min内实现基线分离.SR、7-MC、DN、DP和7-HC的线性响应范围分别为1.0~100、1.5~100、5.0~75、5.0~75和1.0~75!g/mL;检测限分别为0.3、0.5、1.7、1.7和0.3!g/mL.方法成功应用于实际样品祖师麻注射液及祖师麻片中SR、7-MC、DN、DP和7-HC的含量测定.     

配合物Fe(pda)2(H2O)4和[FeCo(pda)4(H2O)4]n的合成与晶体结构

采用水热法合成了2个3-(3-吡啶基)丙烯酸的配合物:Fe(pda)2(H2O)4(1)和[FeCo(pda)4(H2O)4]n(2)(pda=3-(3-吡啶基)丙烯酸),用红外光谱、元素分析、热重-差热以及X-射线衍射单晶结构分析进行了表征.2个配合物都属于单斜晶系,配合物1的空间群为P21/n,配合物2的为P21/c.配合物1是一个pda配体中仅吡啶基氮原子参与配位、而羧基上的氧原子未参与配位的单核结构,通过大量的氢键作用形成三维超分子体系.2是pda配体桥联Fe和Co的异核二维层状配位聚合物;配体吡啶基上的氮原子和羧基上的氧原子都参与了配位,其中羧基采用单齿配位模式.     

甲烷在不同分子筛中吸附的理论对比研究

使用巨正则蒙特卡罗方法研究了CH₄分子在MOR和MFI分子筛中的物理吸附行为, 主要对比研究了这两种分子筛对CH₄分子在不同温度和压强下的物理吸附量、等量吸附热、 分子筛和CH₄以及CH₄和CH₄分子之间的相互作用能等物理量. 研究结果表明:在所有的温度和压力下, MOR分子筛对CH₄分子的吸附性能均优于相应的MFI分子筛, 这表明它是一种比MFI吸附性能更优异的吸附剂材料.从CH₄在这两种分子筛中的等量吸附热随吸附量的变化关系,分子筛和CH₄以及CH₄和CH₄之间的相互作用能分布曲线等角度出发分析了二者有不同吸附行为的原因.     

Electromagnetic Diffraction Analysis of 2-D Antireflective Subwavelength Grating with Coned Profile

1　Ｉｎｔｒｏｄｕｃｔｉｏｎ　　Ｉｔｉｓｗｅｌｌｋｎｏｗｎｔｈａｔｃｏｎｖｅｎｔｉｏｎａｌｍｅｔｈｏｄｓｏｆ ｐｒｏｄｕｃｉｎｇｅｘｔｒｅｍｅｌｙｂｒｏａｄｂａｎｄａｎｔｉｒｅｆｌｅｃｔｉｖｅｓｕｒｆａｃｅｓａｒｅｌｉｍｉｔｅｄｉｎｔｈｅｉｎｆｒａｒｅｄｒｅｇｉｏｎ ,ｂｅｃａｕｓｅｏｆｔｈｅｌｉｍｉｔｅｄｎｕｍｂｅｒｏｆｔｈｉｎ ｆｉｌｍｃｏａｔｉｎｇｍａｔｅｒｉａｌｓａｖａｉｌａｂｌｅｆｏｒｕｓｅｔｏｄａｙ .Ｓｕｂｗａｖｅｌｅｎｇｔｈｓｕｒｆａｃｅ ｒｅｌｉｅｆ ｇｒａｔｉｎｇｓｈａｖｅｂｅｅｎｒ…     

CPC自动对中控制系统的设计

针对目前在线运行的CPC(Center Position Control)自动对中控制系统存在响应速度慢、容易受到现场干扰以及检测精度低的问题,设计开发了一种新的高性能CPC自动对中控制系统。该系统主要是采用电磁感应原理检测带钢的位置,然后采用电子电路对控制对象的位置信号进行放大、滤波,再经过STM32微控制器、控制柜、液压控制等单元调整导辊位置来实现对控制对象的对中控制。整个电路系统的检测和控制精度为1mm,并且信号线性度以及稳定性好,提高了产品的可靠性。     

微重力下的蛋白质晶体生长

空间微重力环境是研究复杂的蛋白质结晶过程和生长高质量蛋白质晶体的理想地方。于1992年8月应用国内研制的装置,在返回式卫星FSW-2上完成了空间蛋白质晶体生长实验。有6种蛋白质在空间长出了晶体,其中蛇毒酸性磷脂酶A_2和鸡蛋清溶菌酶的晶体明显优于地面对照实验长出的晶体,表明空间的微重力利于改进蛋白质晶体的大小、完整性、形态及内部有序性。