色谱隶属函数定性研究

]采用模糊集有关理论对所有可能影响保留指数定性准确度因素通过隶属函数表示出来。本方法弃之以传统“定性窗口”的概念,代之以隶属度,并根据最大隶属原则定性。不仅如此,本方法尚具有“窗口”定性法不具备的多种优点,使得定性可靠性大大增加。而且本方法还为定性结果优化、因素校正提供了有效的手段。经过对任意多阶方式下石脑油组分定性分析证明了其特有的作用。     

溶质与离子对试剂电荷相反时保留值变化规律式的验证

]系统地改变冲洗剂中强组分浓度、离子对试剂浓度、离子强度和pH值,实验测定了一些氨基苯磺酸类样品的保留值;通过保留值与各种参数的拟合,验证了溶质与离子对试剂具有相反电荷时应用统计热力学推导所得的保留值变化规律式的正确性。     

HS-6顶空进样器的性能考察及其应用

考察了连接在Sigmal气相色谱仪上的HS-6顶空分析器的性能,特别注意考察了样品的体积,平衡所需时间和分流比等对保留时间和峰高的影响,研究结果还表明增加样品的加热温度和稀释样品的浓度会改善测定的灵敏度,文章还给出了一系列不同类型样品的应用结果,包括香烟、茶叶、啤酒、中药等。     

X射线光电子能谱仪的开放使用与管理

X射线光电子能谱仪(XPS)是材料表面元素定性和半定量分析的重要手段之一,是表面分析科研工作的必备仪器.为提高测试效率,实施了大型仪器设备开放共享优化,总结了在推动XPS开放过程中管理的经验和体会.     

以煤矸石为原料合成Y型沸石及其吸附性能的探究

以固体废物煤矸石为原料,采用“高温焙烧活化 碱熔融 碱溶 陈化 晶化”水热反应体系,根据Y型沸石相应的结构特征,通过对各阶段反应条件的探究及对SiO₂/Al₂O₃的摩尔比的控制,合成Y型沸石,其结构、形貌和性能经X-射线荧光光谱、X-射线衍射、扫描电子显微镜、Fourier红外光谱和氮吸附仪分析表征。并将Y型沸石应用于氨氮废水的处理,对其吸附性能进行研究。结果表明,在活化温度800 ℃,碱熔融温度850 ℃,碱熔融质量比（Na₂CO₃/煤矸石）为1.0,碱溶NaOH溶液浓度为3 mol·L^-1,于60 ℃陈化12 h,晶化温度105 ℃,晶化时间6 h条件下,硅铝比为6~8,制得的Y型沸石结晶度最高（93％）,对氨氮废水的去除率在40 min内达到88.2%。     

人凝血因子Ⅸ在家兔体内的持续表达

本文报道用构建有人凝血因子Ⅸ cDNA的重组质粒(pCMV Ⅸ)或重组反转录病毒(XLⅨ和N2CMVⅨ)转染家兔原代培养的皮肤成纤维细胞(RSF),经过选择后将转有人Ⅸ因子cDNA的细胞包埋于胶原基质,然后进行自体或同种异体移植。腹腔移植有RSF-XLⅨ转化细胞的家兔血浆中人Ⅸ因子表达水平可达100ng/ml,表达持续5个半月;腹腔移植有RSF-pCMVⅨ细胞的家兔血浆中人Ⅸ因子水平可高达2.95ng/ml,表达至今已超过10个月,而且仍在继续检测中。在移植方法上,我们做了进一步改进,将收缩后的细胞胶原块移植改为细胞胶原液注射,使移植方法更简便有效,无需进行手术,用此法皮下移植有RSF-N2CMVⅨ转化细胞的家兔血浆中,人Ⅸ因子表达水平可高达480ng/ml,表达至今已有3个多月,其持续表达的趋势仍很乐观,为基因治疗的临床试验提供了一条更加切实可行的技术路线。     

水溶性维生素高效液相色谱分析方法的自动设计

应用计算机技术在人类专家水平上进行实际样品的高效液相色谱分析方法的设计一直是人们追求的目标。我们在研制色谱专家系统的过程中,注意到正在发展的一些色谱专家系统中的问题,首次把人工智能的研究方法和某些数学算法相结合,同时建立了为检验推理正确与否的谱图库。为了在人类专家水平上自动地进行高效液相色谱分析方法的设计,我们在IBM PC/XT微机上发展了带有快速扫描光二极管列阵检测器的全盘自动化高效液相色     

作者来信

“钩吻素子的晶体及分子结构”一文在贵刊(1990,7(4);23～31)发表不久,我们收到了北京中国医学科学院药物研究所梁晓天先生的来信,指出该文所定Koumine分子的绝对构型可能有误。此后在他的帮助下,在药物研究所精确地测定了比旋光度,结果为[α]_D~22=     

高活性和高稳定性的核壳结构PtPx@Pt/C催化氧还原

在质子交换膜燃料电池中,金属铂是最高效的阴极氧还原催化剂之一,但是铂昂贵的价格严重阻碍了其在燃料电池领域中的大规模商业化应用.通过铂与3d过渡金属(Fe、Co和Ni)合金化可以有效提高催化剂的氧还原活性,然而在实际的高腐蚀性、高电压和高温的燃料电池运行环境中,铂合金纳米粒子易发生溶解、迁移和团聚,从而导致催化剂耐久性差.同时过渡金属离子的溶出会影响质子交换膜的质子传导,并且一些过渡金属离子会催化芬顿反应,产生高腐蚀性?OH自由基,加快Nafion和催化剂的劣化.与过渡金属掺杂相比,非金属掺杂具有明显优势:一方面,非金属溶出产生的阴离子不会取代Nafion中的质子,也不会催化芬顿反应;另一方面,与3d过渡金属相比,非金属具有更高的电负性,其掺杂很容易调节Pt的电子结构.因此,本文通过非金属磷掺杂合成具有优异稳定性的核壳结构PtPx@Pt/C氧还原催化剂.通过热处理磷化商业碳载铂形成磷化铂(PtP2),经由酸洗处理产生富铂壳层,即PtPx@Pt/C.X射线粉末多晶衍射结果证明了PtP2相的存在,并且进一步通过电子能量损失谱对纳米粒子进行微区面扫描分析以及X射线光电子能谱分析证实了富铂壳层的存在,壳层厚度约1 nm.得益于核壳结构及磷掺杂引起的电子结构效应,PtP1.4@Pt/C催化剂在0.90 V(RHE)时的面积活性(0.62 mA cm–2)与质量活性(0.31 mAμgPt–1)分别是商业Pt/C的2.8倍和2.1倍.更重要的是,在加速耐久性测试中,PtP1.4@Pt/C催化剂在30000圈电位循环后质量活性仅衰减6％,在90000圈电位循环后仅衰减25％;而商业Pt/C催化剂在30000圈电位循环后就衰减46％.PtP1.4@Pt/C催化剂高活性与高稳定性主要归功于核壳结构、磷掺杂引起的电子结构效应以及磷掺杂增加了碳载体对催化剂粒子的锚定作用进而阻止了其迁移团聚.综上所述,本文为设计同时具有优异活性与稳定性非金属掺杂Pt基氧还原催化剂提供新的思路.     

顶空进样-气相色谱/质谱联用法同时测定食品接触用润滑油中11种苯系物

建立了顶空自动进样-气相色谱/质谱联用(HS-GC/MS)同时测定食品接触用润滑油中11种痕量苯系物(苯、甲苯、乙苯、对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯、氯苯、1,3,5-三甲苯、1,2,4-三甲苯、苯乙烯、α-甲基苯乙烯)的方法。在优化的检测条件下,11种苯系物在10～100μg/kg范围内具有良好的线性,检出限为2～5μg/kg,加标回收率为73.8%～100%,RSD为3.3%～9.9%。方法满足食品接触用润滑油中苯系物高通量及痕量检测的要求。