反相高效液相色谱中冲洗剂组成对柱效的影响

本文在较宽的冲洗剂(甲醇-水)浓度范围内,系统地考察了柱效对冲洗剂组成或粘度的依赖关系,发现当柱内传质扩散是影响柱效的控制因素时,柱效随冲洗剂粘度的增加而减小;当柱外扩散效应是柱效的控制因素时。粘度增加反而有利于提高柱效。此外,柱效也与样品的性质有关。     

紫外谱线组图谱法研究中药配伍的化学成分变化

首次尝试用紫外谱线组法测试了当归、川芎、白芍、熟地及其相互配伍水煎液的环己烷、氯仿、正丁醇三种溶剂萃取液紫外谱线组图谱 ,并进行了分析。从总体来看 ,不同配伍的紫外图谱谱线组虽有一定的差别 ,但也有很多相似之处 ,且具有加和性规律可寻。发现了全方配伍———即传统补血名方“四物汤” ,有利于取代芳环类成分的溶出 ,推测此芳环类化合物与四物汤的补血作用有较强的相关性。     

用CV和GCV方法估计非参数回归函数

设非参数回归模型为y_i=f(x_4)+ε_i,i=1,…,n,f(x)是[0,1]上未知的非参数回归函数。f(x)的核估计具有一个光滑参数h,分别利用CV和GCV准则来选择光滑参数h,得到f(x)的优良的非参数估计。假设{ε_4}是i.i.d.的r.v.s.,在ε_4的4阶矩有限的条件下,所选择出来的核估计及相应的Stein估计是相合的。     

CRYSTAL STRUCTURE DETERMINATION OF MUNG BEAN TRYPSIN INHIBITOR Lys FRAGMENT-BOVINE TRYPSIN COMPLEX——MOLECULAR REPLACEMENT,ELECTRON DENSITY MAP AT 3.0 ■ RESOLUTION

The orientation and position of the trypsin molecule in the complex crystal cell mung bean trypsin inhibitor Lys fragment (MBILF)-bovine trypsin (BTRY) have been successfully determined by molecular replacement method with the model of the refined bovine trypsin molecule.Starting from the BTRY coordinates which were oriented and located in the correct azimuth and position in the complex cell according to the result from rotation function and translation function, sim-weighted Fourier map with coefficients 2|F_o|-|F_c| at 3.0 resolution was calculated.Besides the electron density which is obviously attributed to itself, in the vicinity of the active site of BTRY the dense contour levels corresponding to the MBILF and its boundary could be clearly seen in this map. The size of MBILF was approximately estimated at 15×15×25.     

导数示波极谱法测定大气中微量的二硫化碳

研究了导数示波极谱法测定大气中微量的二硫化碳。在0.6900mol·L~(-1)乙醇-0.0970mol·L~(-1)二乙胺-0.0015mol·L~(-1)EDTA底液中,二硫化碳产生一灵敏的峰电流。峰电位为—0.64V(vs.SCE)。二硫化碳浓度在1.00×10~(-2)mol·L~(-1)～3.00×10~(-5)mol·L~(-1)范围内,浓度与峰电流具有线性关系。检测限为1.00×10~(-5)mol·L~(-1)。用本方法测定大气中的二硫化碳,取得了满意的结果。     

乙烯基三甲基硅烷等离子体聚合物膜的结构与性能

采用外部电极电容耦合高频等离子体装置对乙烯基三甲基硅烷(VTMS)进行等离子体聚合。用IR、XPS、PGC/MS、X-ray、ESR和元素分析等方法对聚合物结构进行表征,并推断聚合反应历程。应用TG研究聚合物的热性能。通过X-ray证实聚合物为非晶结构。在无添加气体存在时聚合,XPS测试结果表明产物中有氧嵌入,且聚合物的C/Si比总的说来比单体的C/Si比低。TG的测试结果表明聚合物膜具有优良的热稳定性。     

1－羟基－2（1H）－吡啶硫酮及其甲基衍生物与Au（Ⅲ）配合物的合成和性质

合成了１－羟基－２－（１Ｈ）－吡啶硫酮（ＨＰＴ）及其甲基衍生物的［ＡｕＬ２］ＯＨ型配合物（Ｌ＝ＰＴ－，３－ＣＨ３－ＰＴ－和４－ＣＨ３－ＰＴ－）．用元素分析，紫外光谱，红外光谱，１ＨＮＭＲ谱，摩尔电导，ＴＧ－ＤＴＡ－ＤＴＧ进行了表征，用循环伏安法研究其氧化还原性质，含甲基的配合物有较强的抑菌活性。     

新型填充柱-毛细管柱双柱系统Ⅲ.仪器装置

从七十年代起多维气相色谱法在国外得到迅速发展。目前国外常用的多维系统有(1)毛细管柱—毛细管柱系统(CCS);(2)毛细管柱—冷阱—毛细管柱系统(CTCS);(3)填充柱—填充柱系统(PPS);(4)填充柱—冷阱—毛细管柱系统(PTCS)。因为在一般情况下,填充柱流出峰的半宽比毛细管柱宽,采用直接连接法会大大损失毛细管柱的柱效,所以国外至今还没有填充柱与毛细管柱直接连接的多维柱     

反相高效液相色谱中流动相组成对保留值的影响

本文系统地考察了16种化合物在反相高效液相色谱条件下和在较宽的冲洗剂(甲醇-水)组成范围内保留值(k′)与甲醇浓度(C_B)的关系。实验表明,基于液固吸附色谱导出的关系式:Ink′’=b_0 b_1C_B b_2InC_B基本上也可以用来描述反相条件下的保留值变化规律。并对此关系式中的几个常数做了简要的讨论。