新型微填充柱－毛细管柱二维色谱系统过程的动力学研究

从色谱动力学角度对新型微填充柱－毛细管柱二维色谱系统过程中双柱条件与流出曲线及柱效之间的依赖关系加以系统研究。结果表明：由于双柱条件之间存在关联，双柱系统流出曲线特征与单柱系统存在一定的差异，流出曲线一阶矩和二、三阶中心矩以及双柱系统的柱效皆由预柱和主柱条件综合确定。     

浸渍法制备Pd/C催化剂过程中Pd前驱体的平衡吸附量与吸附态

使用不同浓度(0～67%)的硝酸对活性炭载体进行预处理,以H2PdCl4为前驱体,用浸渍法制备理论负载量为5%的Pd/C催化剂.浸渍过程中的吸附实验表明,Pd前驱体的平衡吸附量随预处理硝酸浓度的增加而逐渐减小,尤其是浓硝酸预处理的活性炭载体,其上仅有62.54%的Pd前驱体吸附,而37.46%的Pd前驱体仍在水浆液中.分析发现,Pd前驱体的平衡吸附量主要取决于活性炭的零电荷点,表面电荷模型能较好地描述Pd前驱体的吸附规律.当使用浓度≤5%的硝酸进行预处理时,Pd的粒径随硝酸浓度的增加而减小;当硝酸浓度继续增加时,Pd粒径急剧增大.Pd前驱体的平衡吸附量与Pd粒径的大小无直接关系,而Pd前驱体在活性炭表面上吸附物种及数量的不同也对Pd粒径的大小产生影响.活性炭表面基团的增加抑制了PdClyx-吸附物种的生成.当使用≤5%的硝酸处理活性炭时,Pd前驱体的吸附形态主要为PdClxy-和Pd0;当硝酸浓度>5%时,没有检测到PdClyx-的存在.     

铜(Ⅱ)-N-(2-羟苄基)-DL-α-苯丙氨酸-2,2′-联吡啶(或1,10-邻菲咯啉)三元配合物的合成、晶体结构及抑菌活性

合成了铜"与N-(2-羟苄基)-DL-α-苯丙氨酸(H2sphe)和2,2′-联吡啶(2,2′-bipy)及1,10-邻菲咯啉(phen)的三元配合物[Cu(Hsphe)(phen)](ClO4)·3H2O(1)、[Cu(Hsphe)(2,2′-bipy)](ClO4)(2)、[Cu(Hsphe)(2,2′-bipy)](NO3)(3)。用X射线单晶衍射测定了配合物的晶体结构。3种配合物中Cu"离子配位数均为5,处于变形四方锥配位环境中。抑菌活性试验结果表明,3种配合物均对金黄色葡萄球菌、铜绿假单胞菌和枯草杆菌有一定的抑制作用。配合物1还对大肠杆菌、伤寒杆菌有较强的抑制作用,而配合物3对伤寒杆菌亦有一定的抑制作用。     

超分子化合物[M(4,4''''-bipy)2(H2O)4]·(4,4''''-bipy)2·(3,5-diaba)2·8H2O](M=Co,Ni,Cd)的合成及晶体结构

合成了3个超分子化合物[M(4,4'-bipy)2(H2O)4]·(4,4'-bipy)2·(3,5-diaba)2·8H2O(M=Co(1),Ni(2),Cd(3);4,4'-bipy=4,4'-联吡啶;3,5-diaba=3,5-二氨基苯甲酸阴离子),用红外光谱、元素分析及X-射线单晶衍射进行了表征。3个化合物的晶体都属于单斜晶系,空间群为P2/c。晶体学参数:化合物1:a=0.9389(2)nm,b=0.7751(1)nm,c=3.9284(6)nm,β=90.14(2)°,V=2.85880(69)nm3,Z=4,Dc=1.397g·cm-3,F(000)=1266,μ=0.380mm-1,R1=0.0349,wR2=0.0829;化合物2:a=0.9383(2)nm,b=0.7753(1)nm,c=3.9218(6)nm,β=90.09(1)°,V=2.85280(68)nm3,Z=2,Dc=1.399g·cm-3,F(000)=1268,μ=0.420mm-1,R1=0.0366,wR2=0.0805;化合物3:a=0.94091(13)nm,b=0.77885(11)nm,c=3.9712(5)nm,β=90.10°,V=2.9102(7)nm3,Z=2,Dc=1.433g·cm-3,F(000)=1308,μ=0.454mm-1,R1=0.0468,wR2=0.0964。3,5-diaba未参与配位,在配位阳离子[M(4,4'-bipy)2(H2O)4]2 中,金属离子M髤与来自2个4,4'-bipy的2个氮原子和4个水分子的氧原子配位,呈八面体的几何构型。分子中还存在未配位的4,4'-bipy。通过配位阳离子、游离4,4'-bipy及未配位的3,5-diaba间的丰富氢键,构建成具有三维结构的超分子化合物。     

大质量钨合金动能块高速侵彻超高强度钢靶作用特性

为研究超高强度钢靶抗大质量钨合金动能块的侵彻性能及破坏特性,基于弹道炮开展了215 g圆柱形钨合金动能块高速侵彻半无限超高强度G50钢靶和低强度45钢靶试验,获得了不同速度侵彻下两种钢靶的侵彻深度和成坑体积。试验表明,不同于低强度钢靶的近似圆柱体成坑特性,钨合金动能块侵彻超高强度钢靶时,在靶板内形成了类锥形弹坑,成坑侧面和坑底均有拉伸崩落裂纹;分析了超高强度钢靶的侵彻破坏特性,指出侵彻过程中钨合金动能块局部破碎引起靶板内的卸载拉伸剥落和动能块的侵彻锐化行为联合导致了类锥体弹坑的形成。通过数值模拟验证了超高强度钢靶的高速侵彻破坏机制。     

胺草磷的晶体结构

胺草磷晶体,属三斜晶系,空间群为C_i¹-P1,晶胞中含两个分子,晶体学数据为:a=8.636(1),b=10.483(2),c=10.694(2)Å;α=110.92(1)°,β=111.27(1)°,γ=98.97(1)°;V=796.2(3)ų,D_c=1.33g/cm³,F(000)=336;μ(MoK_α)=3.2cm^-1。此结构用直接法解出,最后的R因子为:R₁=O.055,R₂=0.047。胺草磷分子中的磷原子形成四个四面体向的化学键,其中P-S键含有相当高的双键成分,这意味着磷原子的3d轨函参与成键。     

C5-C20工业脂肪醇及其杂质的毛细管色谱测定

脂肪醇是精细化工的一种重要原料。关于脂肪醇的分析方法曾有报道,但是均未涉及含有大量杂质的复杂的工业样品。我们用甲基乙烯基硅橡胶交联毛细管柱对工业脂肪醇C_5—C_9、C_(10)—C_(16)、C_(16)—C_(18)进行色谱分离,采用各种色谱方法、色谱—质谱方法和吸附分离法定性,测定众多组分在FID上的校正因子并进行定量。还计算了不同温度下几十个组分在毛细管交联柱上的Kovats指数。     

中国色谱学会第一次代表大会开幕词

经过近十年的筹备,中国色谱学会第一次代表大会终于在1989年10月14日在北京召开了。打倒“四人帮”后在1979年由中国科学院召开的第四次全国色谱会议上,代表们已强烈提出了这个要求,以后在中国化学会,中国分析测试学会,中国仪器仪表学会等大力支持下,先后在分析化学专业委员会中成立色谱组,再发展到成立色谱专业委员会,对外可采用     

专家系统柱推荐软件之一——判断用气相色谱分析是否满足必要条件的软件

 ]本文报道了色谱专家系统中判断样品是否满足气相色谱(GC)分析必要条件的软件，依据是：能以合适k'(0.2k'20)流出且在柱温孪下稳定的样品可采用GC法分析。而k'值通过结构和保留值间的关系式来计算。作者使用框架结构的知识表达法，用SchcmeLisp语言，在IBMPC机上实现了这一专家判断功能。采用本文列出的知识库和源程序，可对含C、H、Q、N、Cl、Br、I、P、S、Si等元素的化合物能否采用气相色谱进行判断。