配合物Fe(pda)2(H2O)4和[FeCo(pda)4(H2O)4]n的合成与晶体结构

采用水热法合成了2个3-(3-吡啶基)丙烯酸的配合物:Fe(pda)2(H2O)4(1)和[FeCo(pda)4(H2O)4]n(2)(pda=3-(3-吡啶基)丙烯酸),用红外光谱、元素分析、热重-差热以及X-射线衍射单晶结构分析进行了表征.2个配合物都属于单斜晶系,配合物1的空间群为P21/n,配合物2的为P21/c.配合物1是一个pda配体中仅吡啶基氮原子参与配位、而羧基上的氧原子未参与配位的单核结构,通过大量的氢键作用形成三维超分子体系.2是pda配体桥联Fe和Co的异核二维层状配位聚合物;配体吡啶基上的氮原子和羧基上的氧原子都参与了配位,其中羧基采用单齿配位模式.     

顶空-固相微萃取法与水蒸气蒸馏法提取沙棘挥发油组分的比较研究

优化了顶空-固相微萃取法(HS-SPME)提取沙棘挥发性成分的条件,并采用气相色谱-质谱联用技术(GC-MS)分别对HS-SPME法和水蒸气蒸馏法(SD)的提取物进行分析。结果显示,在萃取温度为70℃,萃取时间为50 min,解吸时间为7 min,平衡时间为20 min条件下,HS-SPME法鉴定出76种组分,占挥发性物质总量的90.19%,主要成分为酯类、醛类和酮类;而SD法提取物共鉴定出56种组分,占挥发性物质总量的91.98%,主要成分为酯类。2种方法共有组分为20种。两种方法提取的沙棘挥发油组分的种类及含量差异较大,HS-SPME法更适合沙棘挥发性组分的快速检测。     

水力冲灰防垢机理的研究

用X-射线衍射分析、扫描电子显微镜和化学分析等方法研究了硬垢和水渣的形态与组成,发现管道中形成的硬垢有很好的取向,可以看作是一块内部缺陷很多,存在大量夹杂物的大晶体。若采用水射器强力搅拌灰水,使它的pH值>11,由于同离子效应,很快析出大量碳酸钙小晶体,同时由于无定形的氢氧化镁随着析出,附着在碳酸钙小晶体周围,限制了碳酸钙晶粒长大,结果使沉淀的小晶体取向杂乱无章,生成疏松的水渣,容易被水冲走,在管道中就不会形成硬垢。     

基于结构化变形驱动的非局部宏-微观损伤模型的真Ⅱ型裂纹模拟

Ⅱ型载荷作用下裂纹变形模式也为Ⅱ型的破坏问题称为真Ⅱ型破坏.准确定量地把握真Ⅱ型破坏的全过程是具有挑战性的问题.本文采用结构化变形驱动的非局部宏-微观损伤模型对真Ⅱ型破坏问题进行了模拟.根据结构化变形理论将点偶的非局部应变分解为弹性应变与结构化应变两部分,进而利用Cauchy-Born准则与结构化应变计算点偶的结构化正伸长量.在本文中,结构化应变取为非局部应变的偏量部分.当点偶的结构化正伸长量超过临界伸长量时,微细观损伤开始在点偶层次发展.将微细观损伤在作用域中进行加权求和得到拓扑损伤,并通过能量退化函数将其嵌入到连续介质-损伤力学框架中进行数值求解.进一步地,本文采用Gauss-Lobatto积分格式计算点偶的非局部应变,将积分点数目降低到4个,显著降低了前处理和非线性分析的计算成本.通过对Ⅱ型加载下裂尖应变场的分析揭示了采用偏应变作为结构化应变的原因.对两个典型真Ⅱ型破坏问题的模拟结果表明,本文方法不仅可以把握Ⅱ型加载下的真Ⅱ型裂纹扩展模式,同时可以定量刻画加载过程中的载荷-变形曲线,且不具有网格敏感性.最后指出了需要进一步研究的问题.     

巧用体力与面力的变换求解非常体力弹性力学问题

在弹性力学问题的求解中,考虑体力的计算比考虑面力的计算要复杂很多,而且在力学实验中模拟体力的载荷条件通常也比较困难。因此,将体力转化为面力,可以简化弹性力学问题的求解,并且对于实验设计,也可提供极大的方便。本文以两个典型平面问题为例,分别探讨了在直角坐标系和极坐标系下对非常体力的处理方法,为实验的设计提供了新的思路,有助于学生灵活运用弹性力学理论解决实际工程问题,具有一定的工程应用价值和教学实践意义。     

锂离子电池爆炸机理研究

安全性是高容量及动力型锂离子电池商品化的主要障碍。当在热冲击、过充、过放、短路等滥用状态下,电池内部的活性物质及电解液等组分间将发生化学、电化学反应,产生大量的热量与气体,当积累到一定程度就会引起电池的着火、爆炸。本文综述了电池内部热量的来源和产生的原因,分析了电池在加热、过充、短路等状态下的爆炸机理,并提出了解决电池爆炸问题的具体措施。     

以鸟苷为原料合成2-异肌苷

以廉价的鸟苷为原料,经过乙酰基保护糖环上的羟基,再和POCl3反应,将6-位羰基转化为氯原子,继而还原脱除氯原子,然后在亚硝酸异戊酯作用下发生重氮化反应,将2-位氨基转化为羟基,最后脱除乙酰基,以5步和56％的总收率得到2-异肌苷.重氮化优化的反应条件是:6倍量的亚硝酸异戊酯为重氮化试剂、CHCl3/H2 O为混合溶剂...     

不同表面积硅胶上保留值变化规律

采用简单的液体模型,得到了容量因子k'与溶质溶剂的分子参数之间的理论关系。从这个理论方程可知不同表面积硅胶上的两种线性关系,即:不同溶质在不同表面积硅胶上k'值对数之间线性关系及溶质k'值的对数和表面积的对数之间线性关系。我们用不同表面积YWG-5微粒硅胶,用自制的高压液相色谱仪,以庚烷做冲洗剂,测定了芳烃卤代物、芳香醚、芳香酯等溶质的k'值。实验得到的线性关系与理论预测是一致的。     

色谱双柱系统智能定性方法

双柱系统分析未知样品能提供交叉信息。因此, 可以提高峰定性的可靠性。如何有效地利用交叉信息, 将指定组分识别出来, 本文进行了研究。根据每支选择性不同柱子上, 色谱峰的流出次序、位置和峰面积信息, 采用模糊数学方法和领域专家的逻辑, 编制智能定性软件, 可以比较方便、快速、准确地对包括重叠峰在内的流出峰进行定性。通过空气毒物卤代烃化合物, 对双柱智能定性方法进行了验证。     

新型二维气相色谱系统的理论研究──双柱条件对保留时间及峰扩展的影响

从色谱动力学角度推导出微填充柱-毛细管柱二维气相色谱系统流出曲线一级矩及二级中心矩的表达式,并据此讨论了柱温、柱间分流比等条件对保留时间及峰扩展的影响规律。结果表明:柱间分流是主毛细管柱与预微填充柱之间联系的纽带,分流比是影响峰特征的重要因素。预柱条件的改变对二维气相色谱保留时间及峰扩展的影响较小。双柱条件对峰特征的影响表现出一些特殊的规律性。