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本文研究了气相色谱火焰光度检测器法(FPD)同时检测生姜中涕灭威及其代谢物涕灭威砜的分析方法。样品经乙腈提取,无水硫酸钠柱脱水,弗罗里硅土回相萃取柱净化后用火焰光度检测器硫滤光片进行检测。结果表明,当涕灭威和涕灭威砜添加水平在0.040、0.080和0.200 mg/kg时,样品的回收率范围分别为81.3%~103.8%和91.5%~104.7%,样品的标准偏差(RSD)范围分别为2.8%~4.8%和4.1%~5.5%。 相似文献
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建立了百草枯、敌草快、矮壮素、缩节胺、单甲脒、灭蝇胺6种极性农药的液相色谱–串联质谱测定方法。采用SCX和C_(18)复合填料(质量比为1∶20)的Shiseido CAPCELL PAK CR色谱柱分离,用超高压液相色谱–串联质谱仪测定。利用响应面法优化得到样品的前处理条件,蔬菜样品用甲酸–乙腈溶液均质提取,三氯甲烷液–液萃取净化,在定量限的1,2,10倍浓度水平,回收率在61.7%~116.8%之间,测定结果的相对标准偏差不大于13.6%(n=6)。该法适用于蔬菜中百草枯、敌草快、矮壮素、缩节胺、单甲脒、灭蝇胺残留量的测定。 相似文献
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顶空气相色谱法测定大米中残留的二硫化碳 总被引:2,自引:0,他引:2
二硫化碳被用于熏杀各种贮粮害虫始于19世纪中叶,此后又陆续被用于土壤、苹果熏蒸,防治葡萄根瘤芽,熏杀食心虫、梨圆蚧等。二硫化碳对人有麻醉作用,在连续接触下,可能会因呼吸中枢麻痹而失去知觉以致死亡。二硫化碳经呼吸器官及皮肤侵入人体后,抑制某些酶的活性,使儿茶酚胺代谢紊乱,引起精神障碍、脂肪代谢障碍和多发性神经炎等 相似文献
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建立了不使用离子对试剂,液质联用技术检测鳗鱼中链霉素和双氢链霉素残留量的检测方法。样品经三氯乙酸溶液提取,碱性氧化铝快速净化,弱阳离子交换柱固相萃取,CAPCELL PAK ST柱分离。链霉素和双氢链霉素检出限为1.5μg/kg,在10.0~500 ng/m L质量浓度范围内链霉素和双氢链霉素呈线性相关,相关系数为0.9999和0.9994,回收率在78.3%~105.9%之间,相对标准偏差在3.1%~6.6%之间。方法采用碱性氧化铝基质分散固相萃取,除去样液中油脂同时也降低样液中酸的浓度,进而降低固相萃取上样液中碱金属离子强度,提高了链霉素和双氢链霉素残留检测的绝对回收率。 相似文献
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高效液相色谱法测定大豆中13种三嗪类除草剂多残留量 总被引:17,自引:4,他引:17
建立了同时检测大豆中13种三嗪类除草剂多残留量的反相高效液相色谱(RP-HPLC)方法。样品经乙腈提取,凝胶渗透色谱和中性氧化铝SPE柱净化,然后采用RP-HPLC-二极管阵列检测法测定,外标法定量。对样品前处理和色谱分离条件进行了研究和优化。13种三嗪类除草剂在0.06~5.0 mg/L范围内线性良好,相关系数为0.9998~0.9999。在0.02~1.0μg/g浓度范围内,平均加标回收率在71.9%~101.9%之间,相对标准偏差为2.3%~10.7%。方法简便、快速,净化效果较好,可同时满足进、出口大豆中多种除草剂残留量的检验工作需要。 相似文献
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高效液相色谱法同时测定大豆中10种磺酰脲类除草剂的残留量 总被引:13,自引:0,他引:13
首次建立了同时检测大豆中10种磺酰脲类除草剂(环氧嘧磺隆、噻吩磺隆、甲磺隆、醚苯磺隆、氯磺隆、苄嘧磺隆、氟磺隆、吡嘧磺隆、氯嘧磺隆和氟嘧磺隆)多残留量的反相高效液相色谱(RP-HPLC)方法。样品经乙腈提取、正己烷液-液分配、Florisil填充柱净化后,采用RP-HPLC-二极管阵列检测器检测(DAD)法测定,外标法定量。对样品前处理和色谱分离条件进行了详细的研究和优化。10种磺酰脲类除草剂的质量浓度在0.1~10.0 mg/L范围内其浓度与峰面积的线性关系良好,相关系数为0.9996~0.9997;在 相似文献
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气相色谱分析柑橘类水果中残留的苯丁锡 总被引:3,自引:0,他引:3
建立了气相色谱-火焰光度检测器测定柑橘类水果中苯丁锡残留量的检测方法。样品在酸性条件下经丙酮及正己烷萃取并浓缩,用正己烷溶解残渣,经乙基溴化镁衍生后,采用硅胶固相萃取柱净化,正己烷-二氯甲烷(体积比为4:1)混合液洗脱,用毛细管气相色谱-火焰光度检测器(锡滤光片: 610 nm)测定,外标法定量。结果表明: 该方法的线性范围为0.2~2.0 mg/L,相关系数r≥0.9995;当阴性脐橙样品中加标水平为0.1~0.4 mg/kg时,苯丁锡的回收率为79.6%~109.6%,相对标准偏差为3.60%~9.05%,方法的检出限为0.1 mg/kg。该方法重复性好,灵敏度高,完全满足国内外柑橘类水果中苯丁锡残留分析的要求。 相似文献
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高效液相色谱-质谱联用法测定茶叶中30种磺酰脲类除草剂的残留量 总被引:1,自引:0,他引:1
提出了高效液相色谱-质谱联用法测定茶叶中30种磺酰脲类除草剂残留量的方法。样品经少量水浸泡后乙腈提取,经Cleanert HXN固相萃取柱净化,用乙腈与0.02mol·L-1磷酸溶液(按体积比9比1混合)的混合液洗脱,洗脱液经氮气吹干后用1mL流动相溶液溶解残渣,所得溶液供高效液相色谱-质谱分析,用外标法定量。30种磺酰脲类标准品的质量浓度在100μg.L-1以内呈线性,方法的检出限(2S/N)在2~10μg.kg-1之间。平均加标回收率在74.5%~115.5%之间,相对标准偏差(n=6)在1.30%~9.36%之间。 相似文献