洛克沙胂分子印迹聚合物的制备及其固相萃取研究

以阿散酸为虚拟模板分子,2-乙烯吡啶为功能单体,乙二醇二甲基丙烯酸酯为交联剂,合成了对洛克沙胂具有高选择性的分子印迹聚合物。通过考察致孔剂、单体及交联剂等因素对合成聚合物性能的影响,获得优化聚合配方为:阿散酸、2-乙烯吡啶、乙二醇二甲基丙烯酸酯、甲醇-乙腈(1∶1,V/V)及偶氮二异丁腈之比为1 mmol∶4 mmol∶20 mmol∶6 mL∶60 mg。合成印迹聚合物对洛克沙胂的最大吸附量为0.93 mg/g,作为固相萃取填料分离、富集洛克沙胂的优化萃取条件为:水和乙腈活化平衡,乙腈上样,水和甲醇依次淋洗,5%甲酸甲醇溶液洗脱。洛克沙胂在分子印迹固相萃取柱上的回收率达到95%以上,而非分子印迹固相萃取柱的回收率仅为43.1%。制备小柱应用于池塘水中洛克沙胂的净化富集,检测限可达0.05 mg/L。     

多组态含时自旋非限制Hartree Fock理论 (cited: 1)

基于自旋非限制Hartree Fock理论,发展了自旋非限制多组态含时Hartree Fock理论方法来研究激光场中的多电子相关动力学．自旋向上和自旋向下的自旋轨道分别在他们各自的子空间内传播;并通过约化密度矩阵和平均场算符相互作用．分别利用了自旋限制和非限制的多组态含时Hartree Fock方法虚时和实时传播计算氦原子基态能量和电离几率．自旋非限制的计算结果与其他报道相合．     

基于相位载波复用的光纤周界安防系统及其实现方法

提出一种利用相位载波的调制解调技术实现白光干涉系统复用的周界安防新方法.该系统在单芯反馈式白光干涉系统的若干感应端,分别串接工作在不同频率的相位调制器.首先利用相位调制技术,将不同干涉子系统的感应端的触发信号从频域上分开|再使用相位解调技术,从同一干涉系统输出信号中获得相应于不同感应端的独立时域信号.实验中通过布设在现场的传感光纤对区域环境振动实现实时记录,用白光干涉方法实现振动信号的提取,利用相位载波复用实现不同区域的定位.理论分析和测试结果表明:通过相位载波复用技术,实现不同传感端共用一套干涉系统的方法,可以显著减小周界安防系统的复杂程度,降低系统成本|该方法能对环境触发信号进行实时监控,并能快速,有效地确定扰动信号的所属区域,具有较高的灵敏度,有利于在大区域,长距离的监控领域获得实施.     

N-取代芳酰氨基-5-氟代苯基-2-呋喃甲酰硫脲的合成与生物活性测定

从5-氟代苯基-2-呋喃甲酸出发, 经酰化、异硫氰酸酯化, 再与取代芳酰肼反应合成了20个未见文献报道的N-取代芳酰氨基-5-氟代苯基-2-呋喃甲酰硫脲. 目标产物的结构经IR, ¹H NMR和元素分析测定确证. 初步生物活性测试表明, 部分化合物对棉花枯萎病、黄瓜灰霉病、苹果轮纹病和棉花炭疽病有较好的选择性杀菌活性; 部分目标化合物有较好的除草活性.     

N-(4-甲基苯甲酰氨基) N’-[5-(2-三氟甲基苯基)-2-呋喃甲酰硫脲的合成、晶体结构测定与生物活性测定

本文首次合成标题化合物N-(4-甲基苯甲酰氨基)-N’-[5-(2-三氟甲基苯基)-2-呋喃甲酰硫脲。化合物(C21H16F3N3O3S, Mr = 447.43)单晶经测定为单斜晶体,空间群为P -1。在晶体中,存在一些分子内和分子间的相互作用,分子间还有C—H···π 的相互作用,这可能导致晶体更稳定的原因。目标产物的结构经IR, H NMR和元素分析测定确证。初步生物活性测试表明,部分化合物对棉花枯萎病、黄瓜灰霉病、苹果轮纹病和棉花炭疽病有较好的选择性杀菌活性;部分目标化合物有较好的除草活性。     

高效液相色谱法测定尼群地平中3种杂质

建立高效液相色谱法同时测定尼群地平原料中杂质A、B、C含量的分析方法.采用以十八烷基硅烷键合硅胶为填料的Agilent ZORBOX Eclipse XDB C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈–四氢呋喃–水(体积比为20:24:56)为流动相,等度洗脱,流量为1 mL/min,柱温为40℃,检测波长...     

外磁场与温度对低温超导光子晶体低频禁带特性的影响

文中用传输矩阵法(TMM)分析了TM波垂直入时,超导光子晶体的低频禁带特性,并讨论了外磁场与温度对禁带的影响.分析结果表明:超导光子晶体存在频率从0开始的低频禁带;当没有外磁场作用时,由于超导中正常态电子的影响,低频禁带的截止频率与温度无关;有外磁场作用时,温度才对截止频率具有可调性.外加恒定磁场时,低频禁带的截止频率随温度升高而减小;而在正常态电子的作用下,温度对处在超导态超导光子晶体禁带截止频率的调节范围相对忽略正常态电子情况下减小.恒温下,通过调节外磁场来控制带隙时,正常态电子的贡献很小可忽略不计;外磁场强度增大禁带截止频率减小.当超导体完全处于正常态时,低频禁带消失.     

靶材对激光等离子体诱导靶上电势信号的影响

将高功率脉冲激光分别作用于Cu、Fe、Al三种金属靶材,通过实验测试激光等离子体在这三种金属靶上产生的电势信号,讨论了靶材料对电势信号的影响.实验结果表明：靶上电势信号早期阶段受靶材料的影响比较显著,早期信号峰值大小随靶材变化顺序依次为：IFe>ICu>IAl,而峰值到达时间依次为：tAl相似文献   

液相色谱-四极杆/飞行时间质谱法快速筛查测定药物中芬太尼类物质

基于液相色谱-四极杆/飞行时间质谱(LC-QTOF-MS)建立了药物中27种新型毒品芬太尼类物质(芬太尼及其类似物)的同时快速筛查、确证和定量分析方法。样品经5 mL 75%(v/v)乙腈水溶液和5 mL乙腈提取,HLB固相萃取柱净化,电喷雾电离,正离子扫描,TOF-MS和信息依赖性采集(IDA)-MS/MS采集模式检测,外标法定量;建立一级精确质量数据库、保留时间和二级质谱库,实现了固体压片、粉末、液体药物及透皮贴剂中27种芬太尼类物质的快速筛查和确证。在5.00～100μg/L范围内,27种目标化合物的线性关系良好(r²>0. 99)。27种化合物的定量限均为10.0μg/kg。在维生素C压片、头痛粉、止咳水、透皮贴剂样品中3个添加水平的平均回收率范围分别82.9%～106%、84.8%～106%、86.9%～109%和83.1%～106%,相对标准偏差(RSD)为0.38%～8.71%(n=6)。本方法操作简便,耗时短,灵敏度高,稳定性好,适用于液体和固体药物中芬太尼类物质的筛查检测及定量分析,可显著降低检测成本,具有实际应用价值。     

液相色谱-串联质谱法测定固体及液体药物中27种新型毒品芬太尼类物质

采用QuEChERS法及固相萃取(SPE)法净化样品,结合液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS),建立了固体和液体药物中27种新型毒品芬太尼类物质(芬太尼类似物和代谢物)的测定方法。分析物采用电喷雾离子源,正离子多反应监测(MRM)模式检测,外标法定量。结果表明,27种芬太尼类物质在0.5～50.0μg/L质量浓度范围内呈良好线性关系,相关系数(r²)均大于0.99,方法的定量下限为10.0μg/kg(固体药物)、10.0μg/L(液体药物);3个加标水平的回收率为84.8%～109%;相对标准偏差(RSD)为0.86%～8.5%。该方法快速简便,耗时短,灵敏度高,稳定性好,可用于药物中芬太尼类物质的定性鉴定及定量检测,有助于落实我国对该类物质的整类列管。