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711.
微波消解高碳铬铁样品及其中铬硅磷的测定 总被引:1,自引:0,他引:1
提出了微波消解法溶解高碳铬铁。将粒径小于0.076 mm样品0.200 0 g置于消解罐中,加入高氯酸5 mL,氢氟酸1 mL,按设定程序消解。于消解所得溶液中加入饱和硼酸溶液5 mL后,定容至200 mL。分取100.0 mL溶液用过硫酸铵氧化,硫酸亚铁铵标准溶液电位滴定法测定其铬量。另分取50.00 mL溶液,用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定硅及磷量,选择251.612,213.618 nm分别作为测定硅和磷的分析线。按此方法分析了3个标准样品,测得结果与认定值一致。铬、硅、磷3元素测定值的平均相对标准偏差(n=6)依次为0.09%,0.49%和2.2%。 相似文献
712.
β羟肟、硫醚等在盐酸介质中萃取钯(Ⅱ)的配位取代反应具有较高的选择性,有实用意义[1-5]。Cleare等[1]曾提出加入胺类化合物以加快β羟肟萃钯的速度。本文在研究β羟肟萃钯(Ⅱ)机理[2,3]的基础上考察了加入伯胺后2-羟基-4-(1-甲基庚氧基)二苯甲酮肟(HL)萃取钯(Ⅱ)的热力学和动力学行为以及界面特性,试图阐明伯胺对该取代反应的加速机理。试验所用伯胺N1923(Am)为混合支链伯胺,上海有机所实验厂生产。水相中伯胺含量用溴酚兰分光光度法测定[6],其它实验方法参见[3]。 相似文献
713.
酰胺基硫脲及其相关杂环化合物的研究 VI:3-(4'-吡啶基)-4-芳基-1,2,4-三唑-5-烃硫醚类化合物的合成 总被引:1,自引:0,他引:1
在碱性介质中, 用碘甲烷对3-(4'-吡啶基)-4-芳基-1,2,4-三唑-5-硫酮进行亲核取代反应, 合成了3-(4'-吡啶基)-4-芳基-1,2,4-三唑-5-烃硫醚类化合物. 用元素分析, 红外光谱, 核磁氢谱和紫外光谱研究了合成化合物的结构. 相似文献
714.
715.
用水合肼还原的Ru/AC氨合成催化剂的制备 总被引:6,自引:0,他引:6
用RuCl3水溶液浸渍BET比表面积为1020m2/g的椰壳活性炭(AC)载体,制备了钌含量为6%的Ru/AC氨合成催化剂.在添加助剂前,分别用水合肼水溶液、水合肼蒸气和H2还原催化剂,然后分别浸渍Ba(NO3)2和KOH.催化剂中的Ru∶K∶Ba摩尔比为1∶3∶0.3.用N2物理吸附、XPS和CO化学吸附等方法对催化剂进行了表征.结果表明,用不同还原方法制备的催化剂上的钌以不同的化学状态存在,它的活性与其比表面积和金属钌的分散度相关.用水合肼水溶液还原的催化剂S1中的钌在大气气氛下以金属态存在,它的BET比表面积和金属分散度较大,低温低压下催化活性最高.以水合肼蒸气还原的催化剂S2中的钌在大气气氛下以RuO3形态存在,它的BET比表面积和金属分散度小,催化活性最低.用H2还原的催化剂S3中的钌在大气气氛下以RuO2形态存在,其BET比表面积和金属分散度与S1催化剂相当,催化活性也与S1相近. 相似文献
716.
717.
活性炭载体的微波处理对氨合成催化剂Ru/C催化性能的影响 总被引:9,自引:0,他引:9
将一种商用活性炭在氮气保护下进行微波处理,采用元素分析、XRD、N2物理吸附和CO化学吸附等表征手段,考察了微波处理对活性炭载体的化学组成、物相、表面织构和催化剂钌分散度的影响.以微波处理的活性炭为载体,以钡或钡铯为助剂,制备了一系列钌催化剂,在SV=10000h-1,p=10.0MPa和θ=430℃的条件下进行了氨合成活性评价.结果表明,活性炭经微波处理后能有效地脱除非碳成分,提高炭载体的稳定性,制备的负载型钌催化剂不仅具有较高的钌分散度,而且在一定温度范围内能够防止金属粒子烧结,从而使催化剂的活性和稳定性明显提高.例如,以未经处理的活性炭为载体制备的4%Ru-Ba-Cs/C催化剂,其出口氨浓度为9.23%,经1.0MPa,520℃耐热36h后,其出口氨溶解度下降至7.39%;而以经微波处理的活性炭(CW5)为载体制备的4%Ru-Ba-Cs/CW5催化剂,出口氨浓度为16.78%,经相同条件耐热后,其催化活性基本不变. 相似文献
718.
719.
720.
用射频介电谱方法研究了0.1-80 mmol·L-1浓度的十二烷基苯磺酸钠(SDBS)水溶液体系的介质弛豫行为. 测量发现频率接近107 Hz时, 在临界胶束浓度(CMC)附近出现显著的介电弛豫现象. 采用Cole-Cole函数拟合SDBS体系介电数据, 其拟合参数具有明显变化规律: 介电增量(△ε)随SDBS摩尔浓度(cs)的增加而增大, 表现为两种线性关系, 并在cs=36 mmol·L-1附近出现拐点; 特征弛豫时间(τ0)却在cs=45 mmol·L-1出现极小值. 利用胶束电模型分析了介电弛豫机制, 认为束缚Na+对离子数量和胶束体积变化是引起介电增量和特征弛豫时间变化的两个重要原因. 相似文献