高效液相色谱法同时测定广陈皮药材中的11种化学成分

采用高效液相色谱法(HPLC)同时测定了广陈皮药材中5-羟甲基糠醛、维采宁-2、橙皮苷、橙皮素、异甜橙黄酮、甜橙黄酮、异黄芩配基甲醚、川陈皮素、3,5,6,7,8,3',4'-七甲氧基黄酮、橘皮素及5-去甲川陈皮素11种化学成分的含量。样品经50%(v/v)甲醇于70 ℃回流提取。在优化的色谱条件(Hanbon Benatach C18色谱柱(250 mm×4.6 mm, 5 μm)为分离柱,乙腈和0.2%甲酸水溶液为流动相,梯度洗脱,流速1.0 mL/min,柱温25 ℃,检测波长280 nm)下,提取液中的各成分分离良好,在选定的浓度范围内呈良好的线性关系(r>0.998),定量限(S/N=10)为0.0502~4.99 mg/L,检出限(S/N=3)为0.0125~1.25 mg/L,平均加标回收率(n=3)为96.4%~102.4%,相对标准偏差为0.25%~4.01%。该方法准确性高、重复性好,可用于广陈皮的质量控制。     

2',4″-O-双(三甲基硅)-6-O-甲基红霉素A9-O-(1-甲氧基环己基)肟的区域选择性合成机理及其晶体结构

克拉霉素(Clarithromycin)是第二代十四元大环内酯抗生素, 其合成是保护技术应用和区域选择性研究的一次集中体现[1,2].目前, 美国雅培实验室和日本大正公司是以2′,4″-O-双(三甲基硅)红霉素A 9-O-(1-异丙氧环己基)肟(1)作为区域选择性前体制备的[1,3]; 而中国和印度制药企业多采用2′,4″-O-双(三甲基硅)红霉素A 9-O-(1-甲氧基-1-甲基乙基)肟(2)作为关键中间体[4,5].后者的主要杂质为6,11-O-双甲基红霉素A[6].对大环内酯的区域选择性进行了大量的研究后, 发现2′,4″-O-双(三甲基硅)红霉素A 9-O-(1-甲氧基环己基)肟(3)的区域选择性远低于空间结构差异不大的化合物1[7], 却与空间结构差异较大的化合物2一样, 易生成大量的6,11-O-双甲基化产物.     

In原子替位位置对新型正交GaN影响的第一性原理研究

铟(In)原子替位位置对开发新型正交GaN的储氢材料具有重要意义。当前关于In原子替位位置对正交GaN材料的影响研究相对薄弱。本文基于第一性原理研究了不同In原子替位位置下InGaN材料的形成能、电子结构、弹性特性和力学稳定性。结果表明,通常情况下间隔三个原子的In原子替位位置的形成能最小且该体系最易形成。在相同的掺杂情况下,该结构的InGaN材料也具有较大的带隙宽度以及较小的弹性模量、体积模量、剪切模量与弹性模量,这意味着其抗压能力、抗剪切应力的能力较弱,韧性以及硬度较低。此外,声子谱计算结果表明,间隔三个原子的InGaN材料在环境压力下也具有良好的力学稳定性。本研究为正交GaN的新型储氢超材料的研究提供了理论依据。     

新手熟手初中化学教师课堂教学行为特征的比较研究*——以“酸和碱”单元教学为例

通过对新手化学教师和熟手化学教师各4节“酸和碱”单元常态课堂中教师使用教学行为链、教学行为对在时间和频次等方面的特征进行对比分析发现,在教学行为链上,新、熟手化学教师都会在较高水平的教学行为链上花费更多的时间,熟手化学教师高水平教学行为链在频次上的占比要优于新手化学教师,在不同教学行为链时间安排上的合理性要更高一些;在教学行为对上,新、熟手化学教师都多以“问”和“讲”,学生多以“答”的方式来展开课堂活动,熟手化学教师在每一次“动”和“思”上所用时间要明显高于新手化学教师,学生参与课堂的水平上,熟手化学教师要优于新手化学教师。得出如下启示:与熟手化学教师相比,新手化学教师应有效地组织和安排课堂教学行为,注重对“酸和碱”学科内容本身及其教学的驾驭。无论是熟手还是新手化学教师均应进一步给予学生课堂参与的机会。     

Ph~2C(OH)CH=CHSnAr~3的卤化物的合成、表征和性质

首次以非碳环醇(Z)-3-三芳基锡基-1,1-二苯基-2-丙烯基-1-醇[Ph~2C(OH)CH=CHSnAr~3]和卤素或拟卤素发生取代反应得到卤化物,并以此合成了氢氧化物、氧化物和配合物。通过元素分析、IR和^1HNMR等对上述17种新化合物的结构进行了表征,并提出了卤化物的性质。     

有无N-异丙基丙烯酰胺制备纳米微胶囊机理的比较

通过研究交联剂对颗粒形态的影响, 提出小分子烃的逃逸是导致生成大量小尺寸实心粒子的主要原因, 而交联剂的加入在一定程度上能抑制小分子烃的逃逸. 将N-异丙基丙烯酰胺单体引入小分子烃为模板的细乳液聚合法制备的纳米微胶囊体系中, 水相引发形成的聚N-异丙基丙烯酰胺(PNIPA)齐聚物自由基在聚合温度下(大于最低临界溶液温度)析出并被细乳液液滴吸附, 在热力学推动力和静电斥力的共同作用下, PNIPA齐聚物倾向于分布在液滴和水的界面上, 使液滴界面成为主要的聚合场所, 单体从液滴内部向界面扩散补充消耗的单体, 生成的聚合物在液滴界面上析出, 包覆小分子烃液滴, 最终得到纳米微胶囊.     

N 掺杂ZnO薄膜的接触特性

氧化锌(ZnO)是一种直接带隙半导体材料,室温下带隙为3.37eV,激子束缚能为60meV。ZnO因其优越的光电特性在高亮度蓝紫光发光器件、紫外探测器件和短波长激子型激光器等方面具有广阔的应用前景。而要实现大功率的光电器件,稳定可靠的欧姆接触是必需的。研究了氮气氛条件下,不同温度快速退火对氮掺杂ZnO样品的电学性质以及Ni/Au与其接触特性的影响。原生样品表现为弱的肖特基接触,适当温度退火后,由肖特基转成了欧姆接触,650℃退火后得到最小比接触电阻率8×10-4Ω·cm2。霍尔测量表明550℃快速退火后,样品的导电类型由p型转变成了n型。采用AES和GXRD分别研究了不同退火温度下Au、Ni、Zn、O的深度分布变化及退火后所生成的合金相。实验结果表明,退火所导致的薄膜电学性质的变化以及界面态和表面态的增加是接触特性变化的原因。     

聚丙烯酸酯泡沫密度均匀性控制

低密度泡沫材料大多存在一定程度的密度不均匀性,这对其后续使用性能将带来不良影响。简述了ICF靶用聚丙烯酸酯泡沫的制备方法,对其密度不均匀性形成机理进行理论分析。在此基础上,改进其制备工艺,控制泡沫密度分布,并利用β射线检测技术,对制备工艺改进前后直径为mm量级的低密度聚丙烯酸酯泡沫柱进行密度分布表征。研究结果表明:改用聚四氟乙烯代替玻璃模具,有利于制得密度分布均匀的泡沫样品;选用最高的紫外光的能量,能促进自由基均匀分布,从而最终能够提高泡沫的密度均匀性。采用β射线对密度范围为10～100 mg·cm-3的TMPTA泡沫的密度均匀性进行表征,结果表明:随着泡沫密度的降低,密度均匀性越低,对制备工艺要求越高。     

CAEP FEL-THz2K低温系统氦气循环利用研究

中国工程物理研究院(CAEP)2K低温系统中,要对低纯度氦气进行回收和除杂。基于高压低温冷凝和吸附的方法,建成了一套氦气回收与纯化循环利用装置,单次回收低纯度氦气量为20Nm~3,低纯度氦气储存能力为1000Nm~3,纯化能力为20Nm~3/h,高纯氦气储存能力为3000Nm~3,能将粗氦气纯度从98%提升至优于99.9995%。实际运行表明,处理后的氦气纯度满足低温系统要求,较好地实现了氦气循环再利用,降低了系统对外部氦源补充的依赖。     

氯乙烯/N-苯基马来酰亚胺共聚物的玻璃化温度研究

研究了单体配比、聚合温度、转化率和加料方式对氯乙烯(VC)/N-苯基马来酰亚胺(PMI)共聚物的玻璃化温度的影响.用序列模型模拟了玻璃化温度与转化率的关系,可较好地反映变化趋势.分批加料可使共聚物的耐热性能提高,却使其颗粒特性变差.