高效液相色谱中用于梯度洗脱的有机溶剂的纯度测试

在反相高效液相色谱中,空白梯度基线的漂移和杂质峰,可能由含水溶剂和有机溶剂中杂质所引起的。当含水溶剂通过预柱在线净化后,根据空白梯度色谱图可测试有机溶剂的纯度。按照此法,对国产不同等级的乙腈和甲醇进行了测试,指明这些试剂用于梯度洗脱的可能性。     

固相微萃取和同时蒸馏萃取与气相色谱/质谱法分析芥末膏制品的风味成分

采用固相微萃取和同时蒸馏萃取技术分离芥末膏制品的挥发性成分,用ＧＣ／ＭＳ分析鉴定,对总离子流色谱的峰面积进行归一化定量。共鉴定了２２种化学成分,占总峰面积的９９％以上,其中含硫化合物８种,含氮化物３种,含氧化合物１１种。最主要的成分是异硫氰酸烯丙酯,其次是丙二醇,其他主要成分还有对羟基二叔丁基甲苯、油酸、９－十六烯酸、棕榈酸、５－甲基甲氢噻吩－２酮、二烯丙基二硫化物,异硫氰酸苯乙酯等。比较了各种萃取技术对分析结果的影响,同时蒸馏萃取法不能分离出水溶性成分如丙二醇等,在固相微萃取方法中,聚二甲基硅氧烷纤维头对极性较强的成分的取样效果不理想,聚乙二醇－二乙烯苯纤维头顶空取样的萃取效果最好。     

两个异亚硝基乙酰丙酮-N-芳基亚胺Pd(Ⅱ)配合物的合成、谱学性质和PdCl(C_6H_5—IAI)(C_6H_5NH_2)的晶体结构

合成了两个异亚硝基乙酰丙酮 N 芳基亚胺的Pd(Ⅱ )配合物 ,PdCl(C6H5—IAI) (C6H5NH2 ) ( 1 )和PdCl( p CH3 C6H4 —IAI) ( p CH3 C6H4 NH2 ) ( 2 ) ,并测定了配合物 1的晶体结构 .配合物 1晶体属正交晶系 ,空间群为Pca2 1,晶胞参数a =1 .8587( 4 )nm ,b=0 .93 80 ( 2 )nm ,c=2 .1 2 3 7( 4 )nm ,Z =8,F( 0 0 0 ) =1760 ,μ =1 .1 60mm-1,R1=0 .0 2 71 .二齿Schiff碱配体的异亚硝基 (肟基 )的N原子和亚胺的N原子 ,苯胺基N原子和Cl-离子与Pd(Ⅱ )配位 ,形成PdN3 Cl平面正方形配位构型 .红外和喇曼光谱表明 ,形成配合物后νCO和νCN移向低频 ,而νN—O则移向高频 .电子光谱说明存在π π 和d π 跃迁     

尖吻蝮蛇毒抗凝血因子(ACF)含量和钙离子含量的定量测定及钙离子结合位点的初步研究

由紫外光谱法测定蛋白质浓度,用ICP测定Ca含量,从而确定一个ACF分子中含一个钙离子.ACF中分子中除一个高亲和性钙结合位点外,至少还有一个低亲和性钙结合位点,只有当过量钙离子存在时,才可能在低亲和性钙结合位点上进一步结合钙离子.Tb~(3+)具有比Ca~(2+)离子更强的键合ACF能力,能定量结合在ACF中的两个位点上,且能全部取代ACF中Ca~(2+).文中提及的金属离子对ACF的抗凝血活性没有显著的影响.     

色谱交点在失活催化剂研究中的应用 Ⅰ.苯-催化裂化衰化系列催化剂体系

测定了苯在五种积炭量不同的催化裂化衰化系列催化剂上的保留体积,发现它们的logV_g对1/T直线有一共同交点。这是吸附色谱中同一吸附剂上吸附质为同系物时存在色谱交点的延伸。这是将色谱交点规律应用于失活催化剂研究的新探索。     

Eu(DBM)_3TPPO的晶体结构和荧光光谱

C_(63)H_(51)O_7PEu,三斜晶系,空间群,a=12.336(3),b=18.729(5),c=11.502(3),α=95.86(2),β=103.14(2),γ=87.89(2)°,Z=2,D_x=1.39gcm~(-3)。用6989个I>3σ(I)的可观察衍射数据对72个非氢原子的原子坐标和各向异性温度因子进行全矩阵最小二乘精修,最终的偏离因子R=0.055。中心离子Eu(Ⅲ)由七个氧原子配位,配位多面体为畸变的单帽三棱柱体,帽位由TPPO的氧原子占据,Eu—O原子间距在2.305(4)—2.367(4)之间。77K下测定了配合物的高分辨激光激发和发射光谱,结果表明配合物中Eu(Ⅲ)离子有两种格位,一具C_(2v)点对称性,另一具C_s点对称性。具有较低对称性C_s的物种在配合物中占绝对优势。77K下还记录了掺1％铕的配合物Gd(DBM)_3TPPO的发射光谱,结果表明Gd(Ⅲ)离子具有与标题化合物中Eu(Ⅲ)离子相同的格位。     

丙烯酸三苯基锡酯及其聚合物的合成和表征

合成了丙烯酸三苯基锡酯及其聚合物，通过ＩＲ、￣１ＨＮＭＲ、￣（１３）ＣＮＭＲ对其结构进行了表征，推断单体中的锡原子与羰基氧原子间存在分子间的配键，锡原子的配位数是５，而聚合物没有形成锡氧配键。     

氢化物发生-电热石英管-塞曼原子吸收光谱法测定钢中痕量砷锑锡

对于钢中痕量砷、锑和锡的测定 ,采用经典光度法虽然简便 ,但灵敏度低。石墨炉原子吸收法有足够的灵敏度 ,仍存在一定的基体干扰[1] 。本文采用流动注射 (FI) -氢化物发生 (HG) -塞曼 (Zeeman)原子吸收法进行测定[2～ 4 ] ,方法不仅准确可靠 ,而且操作简便快速。1　试验部分1 .1　仪器与试剂GGX- 6A型塞曼原子吸收光谱仪 (北京地质仪器厂 )WHG- 1 0 2 A2型流动注射氢化物发生器 (北京瀚时制作所 )电热石英管 :经绝缘处理且无磁性的 0 .3mm电热丝紧密缠绕在6mm的 T形石英管上高性能空心阴极灯砷、锑和锡标准溶液 :1 .0 0 mg· ml-1…     

新型聚乙烯醇系亲和吸附剂的制备及其在糖蛋白纯化中的应 …

利用已合成的聚醋酸乙烯酯－甲基丙烯酸缩水甘油酯－甲基丙烯酸烯丙酯大孔共聚物。醇解后与６－氨基正已酸反应,进一步在ＥＤＡＣ的作用下实现与间氨基苯硼酸的偶联,得到亲水性的亲和吸附剂;配基密度为０．８６５ｍｍｏｌ／ｇ干树脂,偶联效率为８９％,以云芝糖肽八方地,吸附容量为５３．７ｍｇ／ｇ干树脂,为醇解前的７．７倍。