钒、铬、锰磷桥络合物中31P NMR化学位移的研究

ISSIe山和W6flSChllh山子1960年首次用pdCI。和二苯基磷合成出黄色的二聚络合物，后被H。yieY＊确认为具有pRZ的桥式结构．此后一系列该类结构的化合物被合成并引起了广泛的兴趣．磷可以和两个甚至多个金属原子络合构成多核金属络合物，在催化反应中有重要应用．磷原子存在多种电子态，其3d空轨道也能参与成键．P乃1的NMR谱是研究含磷化合物立体结构的有力工具．P－31与其它核素之间的耦合常数以及P－31的化学位移对阐明化合物的立体构象以及电子结构具有重要作用．近年来，West饲用计算机神经网络技术预测P－：if的化学位移，但仅…     

苏皖四处凹凸棒石粘土矿床稀土元素地球化学研究

研究了苏皖四处凹凸棒石粘土矿床不同类型矿石的烯土元素组成及其变化特征。研究表明玄武岩首先风化形成蒙皂石族粘土矿物，在此过程中稀土元素没有明显的分馏作用，强风化的玄武岩重稀土元素强烈亏损；如果玄武岩在地表进一步风化形成红土型蒙脱石粘土，则发生明显的铈正异常，中稀土亏损而轻稀土和重稀土又重新富集，这反映了当时大陆地表特殊的氧化条件和盆地湖水溶液的胶体吸附作用。玄武岩在原地进行水－岩作用，发生递进化学风化，其稀土元素地球化学特征与玄武岩及其风化产物的稀土元素化学特征基本一致，总量略低，显示REE没有大量迁移流失，沉积型凹凸棒石粘土的稀土元素地球化学特征也与玄武岩及其风化产物的稀土元素地球化学特征相似，但同时表现出轻重稀土比值磁大，铕正异常，表明沉积型凹凸棒石粘土的物源基本上是来源于玄武岩的风化产物，但REE配分模型受玄武岩风化残积物的制约。     

花生中多菌灵残留量的高效液相色谱分析方法的研究

建立了测定花生中多菌灵残留量的高效液相色谱法，以乙酸乙酯提取，乙腈萃取分离，石油醚去酯，乙醇＋水（４＋１）沉淀蛋白质，在Ｒａｄｉｌ＿ＰａｋＣ１８柱上，甲醇＋水（５５＋４５）为流动相，采用外标法进行定量检测，相对标准偏差为０１８％，回收率在８００％～９８０％，最低检测限为０２ｍｇ／Ｌ。     

分馏萃取分离稀土的数学模拟—HEH(EHP)-煤油-HNO_3-(Sm-Gd)(NO_3)_3体系

进行了HEH(EHP)-煤油-HNO_3-(Sm-Gd)(NO_3)_3体系的萃取平衡实验与分馏萃取实验。串级实验得到了水相出口Sm的纯度为96.7％,有机相出口Gd的纯度>99％的结果。应用萃取平衡实验数据建立了计算简便、精度较高的半经验两相分配模型:?Hi_3~aXj_(i4)~aYj_(i5)~a(i,j=1,2)。给出了由各级平衡分配模型和物料衡算式组成的非线性方程组—一串级模型。介绍了模拟计算所用的矩阵解法及其FORTRAN程序,计算所得各级金属离子浓度、水相酸度、以及自由萃取剂浓度的分布与实验值符合程度较高。     

“东北水三七”中化学元素的分析

用原子吸收光谱法测下了“东北水三七”根、茎、叶的21种化学元素,结果表明,不同部位的元素含量有一定差别。     

凝胶过滤色谱法测定泥鳅多糖的组成及分子量

从泥鳅粘液中分离提取到中性的粗多糖 ,采用凝胶过滤色谱柱在高效液相色谱仪上进行分离和测定 ,结果表明 ,该多糖由一个高聚糖 (MAP ,19 1% )和一个寡糖 (MAO ,80 9% )组成。用标准的Pullulan(P 112 0 0 0 ,P 4 730 0 ,P 2 2 80 0 ,P 5 90 0 ,P 2 70 0 )作标准曲线 ,测得其重均分子量分别为 130 2 5 2 (约 72 3个糖基 )和 15 39(约 9个糖基 )。粗多糖经SephadexG 10 0凝胶柱 (1cm× 5 0cm)过滤 ,分离得到纯化的MAP和MAO。     

毛细管区带电泳法测定低卡路里食品中甜菊苷

1　引　　言当前 ,食用传统糖源已是造成肥胖、糖尿病以及心血管等疾病的重要原因之一。甜菊糖苷 (主要成分为ｓｔｅｖｉｏｓｉｄｅ(Ｓｔ)和ｒｅｂａｕｄｉｏｓｉｄｅＡ(ＲＡ) )作为高甜度低热能的理想甜味剂 ,广泛用于食品和医药行业。本文通过对甜菊苷标样中两种主要成分Ｓｔ和ＲＡ的分离分析 ,探讨了进样量、电压、柱温、缓冲液浓度以及ｐＨ值等条件对其分离效果的影响 ,建立用毛细管电泳定量测定低卡路里食品中甜菊糖苷含量的快速、灵敏、高效的新方法。2　实验部分2 .1　仪器和试剂　ＣＥ30 0 0型毛细管电泳仪 (Ｂｉｏ Ｒａｄ ,ＵＳＡ)…     

反式-[(μ-Cl)2Pd2(DEHSO)2Cl2]配合物的合成及其结构

用萃取法合成反式-[(μ-Cl)₂Pd₂(DEHSO)₂Cl₂](DEHSO系二(2-乙基已基)亚砜的简写),对配合物进行了组成分析、摩尔电导、差热-热重、紫外、红外测试,并经X射线单晶结构分析,确定了配合物的晶体和分子结构。     

风化煤黄腐酸热裂解组份的质谱鉴定

降解法为研究腐植酸结构中受人注意的途径之一。Schnitzer 等利用差热分析、元素分析及红外光谱研究了土壤腐植酸在不同温度下热裂解后的残留物。发现在200—400℃之间酚羟基和羧基已被完全脱除。Martin 等用热裂解气相色谱-质谱法鉴定了土壤腐植质裂解产生的低沸点化合物。Wersha 等用同样方法研究了腐植酸和黄腐     

N-苯基苯二甲酰亚胺和2-苯基喹噁啉晶态分子动力学行为研究

本文在晶体结构分析的基础上, 对二个芳香杂环高聚物模型化合物N-苯基苯二甲酰亚胺和2-苯基喹噁啉分子的原子热振动参数进行分析, 结果表明N-苯基苯二甲酰亚胺晶态分子基本上为刚性分子, 而2-苯基喹噁啉分子的热振动应包含分子内取代苯基的内旋转运动, 其平均平方振幅为53(25) deg~2。