酶联免疫分析法探测Cry1Ab蛋白在不同介质中的构象变化

采用酶联免疫分析（ELISA）方法,根据构象变化后的蛋白与抗体结合能力下降从而导致ELISA测定值降低的原理,探测了转cry1Ab基因水稻表达的Cry1Ab蛋白在不同溶液介质中的热致构象变化行为,以及不同有机溶剂及溶液pH值对该蛋白构象变化的影响程度。实验表明,Cry1Ab蛋白在不同条件下的构象变化程度可以灵敏地通过ELISA方法检测。在不同的介质中,CrylAb蛋白的热致构象变化程度不同。在Na2SO4介质中,该蛋白具有较高的热稳定性;SDS的存在,可以促进该蛋白的构象变化。常温下,25％（V／V）的有机溶剂乙腈、异丙醇、甲醇、乙醇均能使该蛋白的构象发生转变,其中以乙腈最为显著。醇类溶剂对Cry1Ab蛋白的构象影响程度随疏水性增大而增大;溶液pH值也对该蛋白的构象变化产生影响。pH在8-10之间,该蛋白构象能保持稳定;酸或过碱性的溶液均能使蛋白构象偏离原始状态,从而引起ELISA测定值的降低。另外,腐殖酸能在一定时间内保持Cry1Ab蛋白构象的稳定性。     

高效液相色谱-圆二色检测法分析甲霜灵的对映体纯度

以手性农药甲霜灵为研究对象,使用非手性高效液相色谱在不拆分对映体的条件下,利用圆二色检测器所测的各向异性系数(g)测定手性对映体纯度。实验结果表明,g与对映体过剩率(ee)具有良好的线性关系;通过比较g所测ee与手性色谱所测的ee,二者所测ee相对平均偏差小于3.0%,说明该方法具有较高的准确性,可应用于手性化合物对映体纯度的测定。     

高效液相色谱拆分-荧光法同时分析水中禾草灵和禾草酸对映体

采用手性高效液相色谱法同时拆分禾草灵和禾草酸对映体,用荧光检测分析其浓度。讨论了流动相中异丙醇和乙酸添加量、柱温等对对映体分离的影响。结果表明在柱温为20℃,以正已烷/异丙醇/醋酸(90∶10∶0.2)为流动相且其流速为0.5mL/min时,禾草灵和禾草酸的对映体可同时达到基线分离。在优化实验条件下,测定了水中的禾草灵和禾草灵酸的对映体,回收率>85%;相对标准偏差<5.0%。     

紫外光谱法研究环糊精／精噁唑禾草灵超分子复合体

采用紫外光谱法研究了β-环糊精（β-CD）、羟丙基-β-环糊精（HP-β-CD）和部分甲基化β-环糊精（RAMEB）与精噁唑禾草灵（FE-p）间的超分子作用。在体积比为1：4的乙醇水溶剂中，在298.15～318.15K的温度范围内，3种环糊精均能与FE-p形成稳定的1：1型的超分子复合体，其结合常数值大小依次是KRAMEB〉KHP-βCD〉KβCD，且随着温度的升高而降低。经过计算，热力学参数AG，△H和△S均为负值，说明结合反应是放热反应且能自发进行，焓变是形成超分子复合体的主要驱动力，符合熵焓补偿效应。     

毛细管气相色谱法分析水及食油样品中倍硫磷的残留量

本文提出了分别以ＣＨ２Ｃｌ，及ＣＨ３ＣＮ为水样及食油样中残留倍硫磷的萃取剂，由弗罗里硅土柱预净化，采用高分离效能的宽口径毛细管柱和高灵敏的氮磷检测器分析倍硫磷残留量的方法。该方法的灵敏度、准克度及精密度均令人满意，经实际样品测定，表明方法是可行的。     

Ce-Sn-O复合氧化物的制备和表征

采用柠檬酸法制备了CexSn1-xO2复合氧化物，并对复合氧化物的结构和还原性能进行了表征。结果表明，少量Sn能取代CeO2晶格中Ce原子形成立方相的固溶体，并使晶胞参数变小；Sn超过20％时形成混合相。650℃焙烧的CexSn1-xO2复合氧化物有3个还原峰（α、β和γ）。α峰归属为表面Sn^4 的还原（－330℃）；β峰归属为体相SnO2和表面Ce^4 （－630℃）的还原；γ峰归属为体相CeO2的还原。焙烧温度的提高使得β峰增强，α峰变弱，γ峰几乎不变；而低温焙烧有利于CexSn1-xO2固溶体的形成，再氧化处理对样品的还原性能有很大的影响。     

间接荧光法测定维生素C

实验发现,抗坏血酸在水溶液中能将无荧光的铈(Ⅳ)离子还原成能发射特征荧光的铈(Ⅲ)离子,加入六偏磷酸钠溶液,可使体系的荧光强度大大增强,由此建立了灵敏间接测定抗坏血酸的新方法。用1 cm石英比色池在激发和发射波长分别为303和340 nm处测定其荧光强度;抗坏血酸在1.0×10-7～8.0×10-6 mol·L-1浓度范围内与体系的荧光强度呈良好的线性关系,相关系数为0.999 7,检出限为1.6×10-8 mol·L-1(S/N=3)。     

表面活性剂敏化稀土荧光探针对环丙沙星药物的测定研究

稀土铽离子能与环丙沙星形成络合物,并发射铽离子的特征荧光,加入表面活性剂SDBS能大大增强体系的荧光强度,由此建立了表面活性剂敏化的铽离子荧光探针测定环丙沙星的方法。用1 cm 石英比色池在激发波长为300 nm, 发射波长为545 nm处测定其荧光强度。在最佳测试条件为pH=8.0～8.5, Tb3+ 浓度为5.0×10-5 mol·L-1, SDBS浓度为8.0×10-4 mol·L-1时,环丙沙星的浓度与体系的荧光强度呈线性关系,线性范围为2.0×10-8 mol·L-1～2.5×10-6 mol·L-1, 相关系数为0.999 6,检出限为4.0×10-9 mol·L-1。该法可用于不同剂型环丙沙星药物的测定。     

敌草胺对映体圆二色光谱表征及其水体中微量对映体含量测定

应用手性Chiralpak OJ-H柱对除草剂敌草胺进行分离,对其两个对映体用圆二色光谱进行了表征。在此基础之上,应用荧光检测器建立了测定水体中微量敌草胺对映体的测定方法。该方法外消旋体线性范围为10～100 ng·mL-1;外消旋体最低检测限为8 ng·mL-1,对映体纯的检测限为4 ng·mL-1。该方法对于测定环境水体中敌草胺的手性选择性累积具有现实意义。