不同热处理方式对超细粒子K—Co—Mo催化剂性能和结构的影响

以柠檬酸为络合剂,采用溶胶－凝胶法制备Co-Mo超细粒子氧化物,所得干凝胶分别置于空气和氩气中进行粒烧,然后经K2CO3助化后硫化。2使用X射线衍射（XRD）,BET比表面测试和扩展X光吸收精细结构（EXAFS）对样品进行结构表征,同时测试硫化态样品的CO加氢合成低碳混合醇活性。XRD结果表明,在空气中焙烧的样品为单一的CoMoO4物种,其晶粒尺寸约为60nm;在氩气中焙烧的样品,柠檬酸的分解对样品起到还原作用,主要物种为CoMoO3 ,同时存在少量的CoMoO4,晶粒尺寸约为20nm。BET结果表明,在氩气中焙烧的样品具有较大的比表面积。硫化态样品中主要物种为MoS2和Co9S8,此外,还可能存在CoMoS3.13物种,XRD和EXAFS结果均表明,在氩气中焙烧的样品硫化后,其晶粒尺寸相对较小,活性测试结果表明,催化剂晶粒尺寸的降低明显促进了合成醇的活性和选择性的提高。     

丝光沸石骨架中Fe的XAFS表征

通过水热法合成了骨架含铁的杂原子丝光沸石,采用XRD,FT-IR及TPR等表征技术确认铁进入了分子筛骨架。利用XAFS地分子筛中铁的精细结构和配位环境进行了表征和计算,近边吸收的Fe-K边前跃迁证实铁在分子筛骨架中位于四面体配位环境中,与邻近原子存在共价键作用;铁-氧配位键长为0.188～0.189nm.     

镨叶绿素a分子结构的确定

通过合成镨叶绿素a(Pr-Chla)研究了稀土在叶绿素中的结合方式.Pr-Chla的紫外可见光谱(UV-Vis)、红外光谱(FTIR)证实镨离子已配位到叶绿素a的卟啉环上.其磁圆二色谱(MCD)在Soret带具有双层夹心卟啉的特征结构;通过扩展X射线吸收精细结构谱(EXAFS),采用双层夹心结构模型拟合,确定了Pr周围的近邻结构.表明合成镨叶绿素a具有双层夹心结构.Pr(Ⅲ)夹于两个卟啉环之间,与上下卟啉环上共8个N原子配位,Pr-N键平均键长0.242nm.     

离子对色谱法测定麻杏石甘汤中的麻黄碱和伪麻黄碱

麻杏石甘汤出自《伤寒论》,由麻黄、杏仁、甘草和石膏四味中药组成。麻黄主要含麻黄碱和伪麻黄碱,两者是麻杏石甘汤中的主要有效成分。对麻黄及其制剂中的麻黄碱和伪麻黄碱含量测定的方法主要有高效液相色谱法（HPLC）、高效毛细管电泳法和气相色谱-质谱联用法等。由于麻黄碱和伪麻黄碱结构相似,而且生物碱容易产生拖尾现象,采用反相高效液相色谱法一般难以使两者达到良好的分离。本文采用反相离子对HPLC使两者获得了良好的分离,并以此法对麻杏石甘汤中的麻黄碱和伪麻黄碱进行了测定。     

血液灌流用内毒素吸附材料研究

内毒素血症是败血症致死率极高的主要原因之一,迅速并有效地清除患者体内的内毒素,是临床医学面临的一个难题．用血液灌流的方法,选用有效的吸附剂,通过体外循环从血液中直接清除内毒素,受到了人们越来越多的关注．国内外研究者已开始研究利用该方法治疗内毒素血症,用活性炭     

大直径FZSi中的微缺陷研究

经过化学-机械抛光后,用常规的检验旋涡缺陷的方法没有观察到旋涡缺陷的FZSi片,用高温热氧化法有时则可以观察到明显的旋涡状分布的条纹图形.使用FTIR、XPS、 SEM能谱分析等手段的测量结果表明,这种旋涡状分布的图形与晶体中的掺杂剂(磷、硼)和杂质氧、碳以及重金属杂质没有明显的依赖关系,它是硅中点缺陷在晶体径向截面上呈不均匀条纹状分布的结果.本文对大直径FZSi中的旋涡缺陷的形成机理和消除方法进行了初步的探讨.     

氧气中退火对Ag与YBa2Cu3O7-δ超导薄膜相互作用的影响

本文通过多种实验手段对Ag/YBCO薄膜退火后Ag膜与YBCO薄膜的相互作用进行了研究。Ag/YBCO在退火过程中,存在着Ag沿YBCO的表面的横向扩散和向YBCO薄膜内部的纵向扩散,Ag的纵向扩散有一定深度。Ag与YBCO很可能发生物理而非化学作用,渗透进入YBCO的Ag可能在YBCO的晶界处形核生长,使YBCO晶格发生畸变,产生应力,从而导致接触电阻值的增大。     

介孔混合氧化物催化剂La-Co-Zr-O的制备与表征

 采用柠檬酸络合-有机模板剂分解法制备了(La+Co)/(La+Co+Zr)原子比为0.5的La-Co-Zr-O催化剂,并与传统的共沉淀法制备的La-Co-Zr-O催化剂进行比较. N2物理吸附结果表明,采用模板剂法制备的催化剂样品具有较大的比表面积(96.6～117.6 m2/g)和十分均匀的孔径(3.5～4.3 nm); X射线衍射、X射线光电子能谱和X射线吸收精细结构表征结果一致表明,催化剂中活性组分主要为高分散的Co3O4微晶(粒径为23～33 nm), 模板剂法制备的催化剂中所有组分的分散性均优于共沉淀法制备的催化剂. 程序升温还原实验结果表明,采用聚乙二醇辛基苯基醚与十六烷基三甲基溴化铵为混合模板剂制备的催化剂中Co3O4更容易被还原. Co-O 键的活动度与催化剂催化氧化反应的活性密切相关.     

混合胺溶液耦合CaO吸收-矿化CO2特性及矿化过程关键影响因素研究

有机胺捕集CO₂是一种有效的燃烧后碳捕集(PCC)技术,同时CO₂矿物碳酸化是一种安全和稳定封存CO₂的方法。本研究通过将两种方式结合,以MEA/MDEA混合胺溶液作为CO₂吸收剂,以CaO作为CO₂矿化原料,研究了不同混合胺溶液配比、温度、反应时间和CaO添加比例等条件下混合胺溶液耦合CaO吸收-矿化CO₂性能。结果表明,在常温常压下CaO可对MEA/MDEA溶液中吸收的CO₂进行有效矿化并同时实现MEA/MDEA溶液的再生;并且经过五次循环吸收-矿化实验后,MEA/MDEA溶液仍保持了较高的CO₂转化率(77.4%)和CO₂循环负荷(1.03 mol/L)。FT-IR和XRD表征分析表明,CaO的添加向MEA/MDEA溶液中提供了大量Ca²⁺和OH^-,可分别与溶液中的CO₃^2-/HCO₃     

超临界CO2固相接枝法制备马来酸酐改性聚丙烯的分级与表征

采用不同溶剂的连续萃取法,对超临界CO2固相接枝法制备的马来酸酐改性聚丙烯(PP-g-MAH)进行分级并获得了等规度不同的级份。对所得级份用傅立叶变换红外光谱仪(FT-IR)、差示扫描量热仪(DSC)和偏光显微镜(POM)表征,结果表明:接枝率不同的级份所对应的材料性能存在明显差异,接枝反应更易发生在非晶区或结晶不完善的区域,但接枝率越高的PP-g-MAH接枝越均匀。