MoO3/ZrO2纳米固体强酸催化剂的制备及其在异丁烷-丁烯烷基化反应中的应用

利用AOT/异辛烷反胶束体系制备了MoO3/ZrO2纳米粒子.TEM结果表明,反胶束法制得粒子的粒径均匀,95%以上处于38～60nm之间.将此纳米粒子负载于γ-Al2O3上,呈现高度分散状态.NH3-TPD和烷基化反应的测定结果表明,其酸量和反应活性明显高于浸渍法和溶胶-凝胶法制备的样品,烷基化产物中C8的含量在79%左右.     

膦催化的Baylis-Hillman反应

Baylis-Hillman反应是一类非常有应用前景的有机合成反应, 常用的催化剂包括胺类、有机膦等. 与胺类催化剂相比, 有机膦亲核性更强, 从该反应的反应机理来看有机膦是该反应更有效的催化剂. 综述了膦催化的Baylis-Hillman反应最新的研究进展.     

手性磷酸催化的有机催化不对称反应

手性磷酸是近年来发展起来的一类新型高效、高对映选择性的Brønsted酸类有机催化剂, 已成功应用于催化不对称Mannich反应、还原胺化反应、Pictet-Spengler反应、aza-Diels-Alder反应和aza-Ene反应等许多重要的有机合成反应. 手性磷酸催化剂分子内同时含有Lewis碱性位点和Brønsted酸性位点, 可同时活化亲电与亲核底物. 作为一种新型双功能有机催化剂, 手性磷酸具有较高的催化活性和对映选择性, 催化剂最低用量可达0.05 mol%. 对各类手性磷酸催化剂在有机催化不对称合成反应中的应用研究进展, 以及不对称诱导反应的机理、手性磷酸的分子结构及反应条件对其催化活性和不对称诱导活性的影响进行了评述.     

高效液相色谱整体柱在药物分离分析中的应用进展

本文对高效液相整体柱在药物分离分析方面的应用进行了综述.主要介绍了以烷氧基硅烷为主要原料,采用溶胶-凝胶法制备的硅胶整体柱,由于其具有微米级通孔结构和大的比表面积,他们在高效、快速分离小分子物质方面得到广泛地应用.对于聚合物整体柱,主要介绍了包括分子印迹聚合物在内的有机聚合物整体柱在药物分离、生物样品的处理等方面的应用.     

超声提取辅助顶空式固相微萃取/气相色谱-质谱法测定塑胶跑道面层中7种挥发性硫化物

建立了一种检测塑胶跑道面层中二甲基硫（DMS）、二硫化碳（CS2）、甲基乙基硫（MES）、二乙基硫（DES）、二甲基二硫（DMDS）、二乙基二硫（DEDS）、二甲基三硫（DMTS）7种挥发性硫化物（VSCs）的超声提取辅助顶空式固相微萃取/气相色谱-质谱（HS-SPME/GC-MS）分析方法。实验优化了顶空固相微萃取的萃取条件、超声提取条件及气相色谱-质谱参数。在优化条件下,DES、DMDS的线性范围为5～500 ng/g,其余5种VSCs的线性范围为10～500 ng/g,相关系数（r）为0.984 7～0.998 9,方法的检出限（S/N=3）为0.4～1.4 ng/g,定量下限（S/N=10）为1.3～4.7 ng/g。在低、中、高3个加标水平下的平均回收率为89.6%～104%,相对标准偏差（RSD,n=6）为3.5%～12%。该方法可实现分离、富集和进样一体化,适用于塑胶跑道面层中VSCs含量的日常检测。     

水飞蓟全草不同部位的组成特征

为了考察水飞蓟全草不同部位的组成特征,采用不同的提取溶剂对水飞蓟的幼草、根、茎、叶、花、种子等不同部位提取后,通过高效液相色谱法(HPLC)进行分析。以Hypersil ODS2色谱柱(250 mm×4.6 mm, 5 μm)为分离柱,以50 mmoL/L磷酸二氢钾溶液和甲醇为流动相,梯度洗脱,检测波长为254 nm。在此条件下,水飞蓟不同部位的样品得到了很好的分离,发现不同部位组成差别很大,得到的组分数从幼草、种子、花、叶、根、茎依次减少。水飞蓟不同部位所含的组分极性有很大差别,不同提取方法得到的样品组成也有较大差别。实验结果可为水飞蓟全草的指纹图谱构建及应用开发提供实验依据。     

一种简单快速测定竞争性等温线的新方法——前流速度分析法

以间二酚和对苯二酚二元体系为例,以甲醇-水(体积比20:80)为流动相,采用前流速度分析法测定了该体系在C18-硅胶固定相上的竞争性等温线。在相同实验条件下与传统的矩型脉冲法对该体系测定结果进行比较,结果表明,该法不仅能够准确测定二组分竞争性等温线,而且具有简单、快速等优点。     

弱阴离子交换整体柱对白介素-18的分离

制备了弱阴离子交换整体柱,并建立了白介素-18在该柱上分离纯化的方法。以色谱柱管为模具,通过原位聚合法制备了一种以甲基丙烯酸缩水甘油酯(GMA)为单体,乙二醇二甲基丙烯酸酯(EDMA)为交联剂的整体色谱柱,并用二乙胺将其修饰为弱阴离子交换柱。考察了交联剂及致孔剂用量对色谱柱压力的影响,发现:随着交联剂用量的减小,致孔剂用量的增大,柱压下降;当交联剂和致孔剂用量达到一定水平后,柱压变化不再明显,但柱体机械强度降低。用该柱对白介素-18进行了分离,同时考察了不同固定相、缓冲液体系、pH值、盐的类型以及有机添加剂对白介素-18分离效果的影响。方法简单、灵敏、快速,重现性好。     

不同活化方法对天然硅铝矿物活化及分子筛合成效果的影响

选取了高岭土、累托土、蒙脱土和伊利石四种天然硅铝矿物,采用热活化、碱熔活化、亚熔盐活化及拟固相活化四种方法对上述四种矿物分别进行活化,对比了不同活化方法对天然硅铝矿物活化效果的影响。结果表明,亚熔盐活化及拟固相活化都具有良好的活化效果,而且能耗较低,明显优于热活化和碱熔活化。其中,拟固相活化由于能耗更低且更有利于实现工业操作,因此,是最具发展前景的天然硅铝矿物活化方法。对比四种天然硅铝矿物,高岭土、累托土及蒙脱土的晶相结构更容易被解聚,而伊利石稳定性更高,经亚熔盐活化及拟固相活化后,活化产物中也只有极少量的高反应活性的硅、铝物种,因此,伊利石不是理想的分子筛合成原料。     

小组合作学习,注重成果展示

小组合作学习是初中数学课堂教学中的重要学习形式,一般而言,成果展示是展现小组合作学习成果的重要手段.经过教学实践可知,借助成果展示可明确学生在小组学习中的学习成效与遇到的问题,从而实现对小组合作学习成果的评估,以此帮助提升小组合作学习的有效性.对此,笔者结合自身教学经验,就小组合作学习成果展示方面进行分析,以总结相关有益做法,希望为提升初中数学小组合作学习效率提供理论借鉴.