高效液相色谱串联质谱法测定含藻水氯化消毒后7种亚硝胺物质

采用液相色谱串联质谱法(LC/MS/MS)测定含藻水氯消毒产生7种亚硝胺类(NAms)消毒副产物(NDMA,NMEA,NDEA,NDPA,NDBA,NPyr,NPip).方法检出限分别为5.0,14,8.6,3.6,2.9,6.3和4.9 ng/L,相关系数r＞0.999.除NDBA回收率(60％)较低外,其余6种亚硝胺回收率均在80％～120％之间,相对标准偏差为1.4％～12.6％.分别以藻原液和消毒后藻液配制基质标准曲线,采用其与纯水标准曲线斜率之比评估基质效应.藻原液的基质效应为0.79 ～0.94,藻液消毒后NDMA基质效应为0.36,其他亚硝胺为0.63～0.96.应用此方法检测了自来水、富营养江河水、景观水及藻类悬浮液氯消毒后的亚硝胺含量.     

Synthesis and Crystal Structure of Sm Cu7.73In3.27: a New 3D Framework Based on [Cu5In4M4]（M=Cu/In） Cluster

A new intermetallic compound, SmC u7.73In3.27, has been synthesized by solid-state reaction of the corresponding pure elements at high temperature, and structurally characterized by single-crystal X-ray diffraction study. SmC u7.73In3.27 crystallizes in tetragonal space group P4/mbm with a = 8.6213(4), c = 10.2538(9), V = 762.13(8) A3, Z = 4, Mr = 1018.90, Dc = 8.880 g/cm3, μ =38.244 mm-1, F(000) = 1789, and the final R = 0.0374 and w R = 0.0836 for 514 observed reflections with I 2σ(I). The structure of SmC u7.69In3.31 belongs to a new structure type and features a three-dimensional(3D) [Cu5In2M4](M = Cu/In) framework composed of [Cu5In4M4] clusters interconnected via sharing In atoms as well as Cu–In and In–In bonds. The Sm atoms are located in the one-dimensional(1D) tunnels along the c-axis. The structural relationship of the title compound with other similar Sm-Cu-In phases was also studied. Band structure calculations based on Density Functional Theory(DFT) method indicate that SmC u7.69In3.31 is metallic.     

固体超强酸NiO-ZrO_2/SO_4~(2-)的合成及其对葡萄糖电催化氧化的研究

制备了固体超强酸NiO-ZrO2/SO42-,并研究了其对葡萄糖的电催化氧化性能。利用X射线衍射、扫描电镜以及傅里叶变换红外光谱法对其进行表征,同时研究了其对葡萄糖的电催化氧化性能。结果表明:起主要催化作用的为NiO-ZrO2/SO42-中镍的活性物质,而ZrO2/SO42-上的缺电子金属中心加速了反应过程中电子的转移速率,使得NiO-ZrO2/SO42-相比于NiO/SO42-有更低的峰电位,并且表现出更好的稳定性。     

杨梅素的半合成

以二氢杨梅素(DMY)为原料,经在碱性条件下开环和氧化成环反应半合成杨梅素,其结构经1H NMR,13C NMR和IR确证。在最佳反应条件[DMY 1.624 mmol,H2O(30 m L)为溶剂,依次加入15%H2O20.68 m L和16%Na OH溶液5.5 m L,于35℃反应24 h]下,收率16.21%。     

粘度法研究氯化聚丙烯和涂料树脂间的相容性

用稀溶液粘度法研究了氯化聚丙烯与石油树脂、丙烯酸树脂和醇酸树脂间的相容性,并用α判据对相容性结果进行判别。结果显示,石油树脂/氯化聚丙烯的共混体系是相容的;丙烯酸树脂/氯化聚丙烯的共混体系是不相容的。而醇酸树脂与氯化聚丙烯的相容性情况复杂,由二者的组成决定。当m(醇酸树脂)∶m(氯化聚丙烯)1∶1时,体系是相容的;当m(醇酸树脂)∶m(氯化聚丙烯)1∶1时,体系是不相容的。通过共溶剂法和涂膜宏观特性对上述体系的相容性进行测定,所得结果与α判据的结果相符合,印证了稀溶液粘度法研究溶液中高分子间的相互作用来预测涂料树脂的相容性具有一定可行性。     

脂质组学及其分析方法

脂质组学的研究属于生命科学的范畴,与人类的健康密切相关。目前,脂质组学已成为代谢组学最重要的分支之一,且是一个非常活跃的研究领域,尤其在研究疾病方面的重要性已经引起了科学界的广泛关注。该文简要介绍了脂质组学的研究内容,重点评述了脂质组学分析方法,包括样品处理、轮廓分析、目标分析、成像分析以及数据处理。最后提出了脂质组学分析技术和方法的展望。     

高选择性高效液相色谱-电化学检测法测定丹参中5种酚类物质

发展了一种高灵敏度的高效液相色谱-电化学检测（HPLC-ECD）方法,用于丹参中5种酚类物质的定量分析。为了获得较高的检测灵敏度,对流动相的pH、缓冲溶液类型和浓度、有机相种类和梯度以及流速做了系统研究。在较低的pH（2.8）、较低的缓冲盐浓度（20 mmol/L NaH₂PO₄）和较缓的乙腈梯度下,以0.2 mL/min流速可为5种酚类的分离检测提供较好的分离度和较高的检测灵敏度。在获得优化的分离参数后,将其用于14批丹参药材中5种酚类物质的定量分析。结果表明,该方法可获得较好的回收率（>95%）、较宽的线性范围（高达4个数量级）、较好的重复性（RSD<4.01%）和较高的灵敏度（咖啡酸的LOQ低至1.5μg/L）。与紫外检测方法相比,ECD检测方法具有更高的选择性,可减少非抗氧化活性的物质的干扰。     

ErxYb1-x（TPB）3Bath（x=0，0.218，0.799，0.896，0.987，1）配合物的近红外发光性能

采用4,4,4-三氟-1-苯基-1,3-丁二酮（TPB）为第一配体,4,7-二苯基-1,10-菲咯啉（Bath）为第二配体,分别制备了配合物 Er（TPB）₃Bath和Yb（TPB）₃Bath,以及它们的混合配合物Er_xYb_1-x（TPB）₃Bath（x=0.218,0.799,0.896,0.987）,并对所制得配合物的发光性能进行了系统研究。研究结果表明,所有配合物均能发射所含稀土离子的近红外特征光,并且可以通过调节混合配合物中的 n_Er/n_Yb来调控Yb³⁺/Er³⁺之间的能量传递,进而提高Er³⁺离子在1530 nm处的发光。     

也谈高中数学课堂教学引入的有效性——以“补集”概念引入为例

自从许多专家指出数学课堂教学存在“烧中段”现象后,许多教师开始重视数学课堂教学中的情境引入.应当说,这是我国数学课堂教学改革的重要成果之一,但仅有情境的设计意识还不够,还要有合理运用情境的能力,才能实现从情境的感性材料到对数学知识抽象理解的质的跨越,从而真正提高数学课堂引入的有效性.     

基于生态学视角的科技人才效能发展程度和产出效率研究——来自我国30个省市的数据

基于生态学视角构建了科技人才效能评价指标体系,通过运用生态位模型和Malmquist指数分析了我国30个省市的科技人才效能的发展程度和产出效率,结果表明,第一,我国东部和中西部地区之间的科技人才效能呈现较为明显的区域性差异;第二,技术进步效率对我国30个省市科技人才效能全要素生产率具有较明显的影响,应该引起重视;第三,从分区域全要素生产率指数的变动情况来看,全要素生产率最高的为中部地区,其次为东部地区和东北地区,最低为西部地区.