液相色谱-串联质谱法同时检测水产品中苦参碱和鱼藤酮残留

建立了液相色谱-串联质谱同时检测水产品中苦参碱与鱼藤酮残留的方法.试样以乙酸铵缓冲液乙腈提取,提取液中加入 NaCl盐析后,以正己烷除脂净化.采用 Agilent Zobax SB-C<,18>色谱柱,以乙酸铵缓冲液-乙腈为流动相,梯度洗脱分离后,采用电喷雾电离源串联质谱的正离子模式测定.分析物在0.001～0.05m...     

超高效液相色谱-串联质谱法测定鳗鱼肌肉组织中6种喹诺酮类药物残留

建立了快速测定鳗鱼肌肉中氧氟沙星、诺氟沙星、恩诺沙星、环丙沙星、氟甲喹和恶喹酸6种喹诺酮类(QNs)药物残留的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)方法。样品经0.2mol/L磷酸盐缓冲液(PBS,pH=7.0)匀浆后,采用酸性乙腈(含0.2%甲酸)提取,正己烷脱脂,用ACQUITY UPLC BHE C18柱(100×2.1 mm,1.7μm),以乙腈-5mmol/L乙酸铵溶液(含0.2%甲酸)为流动相,用多反应监测(MRM)正离子扫描方式进行质谱检测,内标法定量。结果表明,该方法对以上6种喹诺酮类药物的线性范围为0.1~50μg/kg,相关系数(r)均大于0.9976;检出限为0.03~0.25μg/kg,定量限为0.1~0.8μg/kg,在1.0、2.0、10μg/kg 3个添加水平的回收率为84.8%~97.8%,相对标准偏差为4.5%~11.3%。该法简单、灵敏、特异性强,适用于鳗鱼肌肉中喹诺酮类药物多残留的检测。     

鳗鱼中孔雀石绿残留量检测能力验证分析

介绍了组织全国多个行业98家实验室参加鳗鱼中孔雀石绿能力验证的情况,选用在养殖过程中使用过孔雀石绿从而含有孔雀石绿代谢物隐色孔雀石绿的鳗鱼作为测试样本,分别采用F检验和t检验法对样本的均匀性和稳定性进行检验,采用稳健统计技术对试验结果进行了分析,并对如何做好孔雀石绿检测工作进行了探讨。     

QuEChERS方法结合超高效液相色谱-串联质谱法快速检测鸡肉组织中扎那米韦药物的残留量

应用Qu ECh ERS前处理技术,建立了鸡肉和鸡肝中扎那米韦残留量的超高效液相色谱-串联质谱快速测定方法。样品经0.2 mol/L盐酸溶液-甲醇(1∶9)超声提取,离心后分取上清液,应用Qu ECh ERS净化。化合物采用NUCLEOSHELL HILIC(3.0 mm×100 mm,2.7μm)柱以5 mmol/L乙酸铵-0.2%甲酸溶液和乙腈为流动相梯度洗脱分离,电喷雾电离(ESI)正离子多反应监测模式(MRM)进行测定,标准曲线外标法定量。结果表明,扎那米韦在5~100 ng/m L范围内线性关系良好,相关系数(r)大于0.990;方法的定量下限(S/N=10)为10μg/kg。以鸡肉和鸡肝为基质,在10,20,100μg/kg加标水平下的平均回收率为80.5%~88.7%,相对标准偏差(RSD,n=6)为7.3%~11.8%,已应用于实际鸡肉样品的检测。该方法灵敏度高、重复性好、操作简单、快捷,适用于鸡肉组织中扎那米韦残留量的分析测定。     

液质联用法测定水产品中孔雀石绿、结晶紫的不确定度评定

以液质联用法测定水产品中孔雀石绿、结晶紫为例,探讨了分析不确定度的方法和步骤,以及检测结果报告的表述。     

含喹诺酮类多残留鳗糜自然基体标准样品快速制备

建立了含5项喹诺酮类多残留鳗糜自然基体标准样品(RM)制备方法。通过鳗鲡药浴并控制药浴液初始浓度与定时捕捞、均质、辐照灭菌、均检稳检、协同定值等过程,制备了预期目标含量水平的含氟甲喹、噁喹酸、氧氟沙星、诺氟沙星、环丙沙星等喹诺酮类多残留鳗糜自然基体标准样品。     

液相色谱-串联质谱法检测水产品中15种喹诺酮类药物残留量

建立了液相色谱-串联质谱技术同时检测水产品中15种喹诺酮类药物(氟罗沙星、氧氟沙星、依诺沙星、诺氟沙星、环丙沙星、恩诺沙星、洛关沙星、单诺沙星、奥比沙星、双氟沙星、沙拉沙星、司帕沙星、口恶喹酸、萘啶酸、氟甲喹)残留量的方法.试样中残留的喹诺酮类药物采用乙腈提取,提取液经正已烷液液分配脱脂后,以强阳离子固相萃取小柱净化,液相色谱.串联质谱法测定.对液/质分离条件与样品前处理条件进行了优化,并对喹诺酮类药物在分析过程的稳定性进行了研究.15种喹诺酮类药物在1.0～100 μg/L范围内线性关系良好,相关系数为0.9924～0.9992.在0.002～0.04 mg/kg浓度范围内,平均加标回收率在79.9%～93.8%;相对标准偏差为4.8%～14.6%.方法可满足水产品中喹诺酮类药物多残留检测与确证的需要.     

液相色谱法检测水产品中亚甲蓝及其代谢物残留

建立了液相色谱同时检测水产品中亚甲基蓝及其代谢物天青A、天青B、天青C残留的方法并用于样品检测.试样中残留的药物以含离子对试剂对甲苯磺酸的乙酸铵缓冲液-乙腈提取,二氯甲烷反萃,MCAX固相萃取小柱净化,液相色谱测定.对提取、净化及仪器分离分析条件进行了探讨,对亚甲基蓝在分析过程的稳定性进行了研究.水产品中4种化合物在0.005～0.50 mg/kg范围内线性关系良好,相关系数为0 9946～0.9978.在0.005～0.5 mg/kg浓度范围内,平均加标回收率为75.9%～93.2%; 相对标准偏差为3 3%～11.9%; AZA、AZB、AZC、MB的检出限分别为1.27、0.98、1.48和1.33μg/kg.方法稳定可靠,可满足水产品中亚甲基蓝及其代谢物的检测需要.     

柱前衍生化液相色谱-串联质谱法测定茶叶中草铵膦的残留量

建立了茶叶中草铵膦残留检测的液相色谱-串联质谱分析方法。样品经水超声提取,C18固相萃取小柱净化,9-芴基氯甲酸酯(FMOC-Cl)溶液在硼酸盐缓冲溶液下衍生2 h后,用Kinetex C18色谱柱分离,以乙腈和5 mmol/L乙酸铵水溶液(含0.2%(v/v)甲酸)作为流动相进行梯度洗脱,电喷雾负离子模式电离(ESI~),多反应监测(MRM)模式检测,外标法定量。方法的线性范围为2.5～50.0 μg/L,相关系数r2大于0.999;定量限为0.10 mg/kg。在不同基质中,草铵膦在0.10、0.50、1.00 mg/kg添加水平下的平均回收率为61.6%～81.4%,相对标准偏差为3.2%～8.4%。该方法具有快速简便、灵敏度高、准确性强等特点,适用于茶叶中草铵膦残留量的检测。     

敌敌畏催化过硼酸钠氧化联苯胺反应体系的研究及应用

利用敌敌畏(DDV)可以催化过硼酸钠(SPB)氧化联苯胺反应的特性,建立了测定DDV的单扫描极谱分析方法,此方法的灵敏度高,其对应的线性范围是3.0×10-9～7.5×10-6g/mL(R2=0.9992),检出限为1.0×10-9g/mL。方法用于测定植物样品中DDV的残留量,结果令人满意。另外,实验指出了DDV的催化作用,并研究了SPB联苯胺氧化产物的电极还原机理。