沉淀法制备CeO2纳米晶与表征

采用乙醇为分散剂和保护剂,用反向沉淀法制备了不同粒径的CeO2纳米晶。XRD分析表明,当焙烧温度为250－800℃时,所合成的CeO2纳米粒子属于立方晶系,空间群为OH^5-FM3M。TEM分析表明,CeO2纳米粒子呈球形,粒度随焙烧温度的增加而增大。热失重分析表明样品的热失重主要受温度的影响,而焙烧时间的影响不大。相对密度分析表明,随CeO2纳米晶粒度的增大,粉末的密度增加。     

反应温度对Na3ScF6∶Yb/Er纳米晶的发光和形貌的影响

稀土离子掺杂上转换发光材料(UCNP)在太阳能电池、固体激光、彩色显示、生物成像等领域有着巨大的应用潜力,因而受到广泛的关注。在稀土元素中,钪(Sc)元素既处于第三主族的顶端,又处于过渡元素开始的地方,且具有最小的离子半径,因而具有异于Y, Gd和Lu基材料的物理、化学性质。Na₃ScF₆化学性质稳定,声子能量低,是一种新型高效的基质材料,但是目前对其研究依然较少。基于此,采用熔剂热方法,以油酸(OA)和十八烯(ODE)作为溶剂,保持OA∶ODE=10 mL∶10 mL和NaF∶Ln³⁺=4∶1不变,调节反应温度为260, 280和300℃时合成了一系列的单斜相Na₃ScF₆∶Yb/Er纳米晶。研究结果表明：在合成温度为260℃时,样品为单斜相的Na₃ScF₆∶Yb/Er(PDF No.47-1221)纳米晶,粒径在20 nm左右;反应温度为300℃时,样品为单斜相的Na₃ScF₆∶Yb/E...     

Cu2O/还原氧化石墨烯复合材料的构筑及其在NOx气体分子检测方面的应用

采用氧化石墨(GO)为碳源,CuSO4为铜源,葡萄糖为还原剂,70℃回流,制备得到Cu2O/还原氧化石墨烯复合材料.该复合材料具有层状结构,八面体的Cu2O粒子均匀地生长在还原氧化石墨的表面.采用Cu2O/还原氧化石墨烯复合材料组装成气敏元件,在室温下对NOx气体分子进行检测,结果表明,该材料在室温下对97.0 ppm NOx有很较好的气敏响应,灵敏度为17.42;以上,响应时间为13.33 s.该传感器的最低检测浓度为0.97 ppm NOx,对NOx分子具有非常高的气敏选择性.     

Y_2O_3:Er~(3+)上转换纳米纤维的制备与性质研究

采用静电纺丝技术制备了PVA/[Y(NO_3)_3+Er(NO_3)_3]复合纳米纤维,将其在适当的温度下进行热处理,得到Y_2O_3∶Er~(3+)上转换纳米纤维.XRD分析表明,PVA/[Y(NO_3)_3+Er(NO_3)_3]复合纳米纤维为无定型,Y_2O_3∶Er~(3+)上转换纳米纤维属于体心立方晶系,空间群为Ia3.SEM分析表明,PVA/[Y(NO_3)_3+Er(NO_3)_3]复合纳米纤维的平均直径约为130 nm;经过600 ℃焙烧后,获得了直径约60 nm Y_2O_3∶Er~(3+)上转换纳米纤维.TG-DTA分析表明,当焙烧温度高于600 ℃时,PVA/[Y(NO_3)_3+Er(NO_3)_3]复合纳米纤维中水分、有机物和硝酸盐分解挥发完毕,样品不再失重,总失重率为80;.FT-IR分析表明,PVA/[Y(NO_3)_3+Er(NO_3)_3]复合纳米纤维的红外光谱与纯PVA的红外光谱基本一致,600 ℃时,生成了Y_2O_3∶Er~(3+)上转换纳米纤维.该纤维在980 nm激光激发下发射出中心波长为522 nm、561 nm的绿色和658 nm的红色上转换荧光,对应于 Er~(3+)的~2H_(11/2)/~4S_(3/2)→~4I_(l5/2)跃迁和~4F_(9/2)→~4I_(l5/2)跃迁.对Y_2O_3∶Er~(3+)上转换纳米纤维的形成机理进行了讨论,该技术可以推广用于制备其他稀土氧化物上转换纳米纤维.     

水相中3,5-二芳基异噁唑衍生物的微波辐射合成

微波辐射下,以芳香醛和芳香酮为起始原料合成2,4,6-三芳基吡喃盐,在NaOH水溶液中与盐酸羟胺发生开环、缩环和脱苯甲酰基反应,一步生成3,5-二芳基异噁唑衍生物。考察了微波辐射功率和辐射时间对目标产物收率的影响,2,4,6-三芳基吡喃盐与盐酸羟胺反应生成3,5-二芳基异噁唑衍生物的最佳微波辐射功率为600W,辐射时间为8min,最大收率为83%。该法不仅避免了使用高氯酸造成的环境污染,而且以水作为反应介质,使后处理简便。该工艺具有操作安全、反应条件温和和产率高等优点,是一种环境友好的合成工艺。产物经元素分析、1HNMR和MS测试技术表征了其结构。     

STUDIESOF MOLECULAR REORIENTATION OF A NON-SPHERICAL MOLECULE IN THE LIQUID STATE BY DEPOLARIZED RAYLEIGH SCATTERING

Effects of orientational pair correlations on the reorientationrate of non-spherical molecules are studied.The Keyes-Kivelsonequation for the coherent light scattering relaxation time isderived using a different technique.Experimental data on thecoherent light scattering relaxation time and the single parti-cle reorientation for n-butanol are obtained as a function ofthe concentration of n-butanol.The results are compared withthe Stokes-Einstein-Debye equation and are discussed in termsof the orientational pair correlation effect.     

静电纺丝技术制备Y2O3:Eu3+纳米带及其发光性质

采用静电纺丝技术制备了PVP/[Y(NO3)3+Eu(NO3)3]复合纳米带,将其进行热处理,获得了Y2O3:Eu3+纳米带.采用XRD、FTIR、SEM、TEM、荧光光谱等技术对焙烧后的样品进行了表征.结果表明:600℃焙烧即可获得Y2O3:Eu3+纳米带,800 ℃时结晶更为良好,产物属于立方晶系.纳米带表面光滑,由平均直径为30 nm的小颗粒紧密排列而成,为多品结构.随着温度升高,纳米带宽度减小.焙烧800 ℃获得的Y2O3:Eu3+纳米带的发光性质优于焙烧600℃的Y2O3:Eu3+纳米带.与体材料相比,该纳米带的激发光谱Eu3+-O2-电荷迁移态(CTB)发生红移,发射光谱发生蓝移.     

Fe3O4@SiO2@YF3∶Eu3+磁-光双功能复合粒子的制备与性能

采用水热法合成了Fe3O4@SiO2@YF3∶Eu3+磁-光双功能复合粒子,对其结构和性能进行了表征。XRD分析表明:Fe3O4表面包覆上了结晶良好的正交晶系的YF3。TEM照片表明:复合粒子为球形,构成核的Fe3O4颗粒的尺寸在200～350 nm之间,Fe3O4@SiO2@YF3∶Eu3+核壳结构复合粒子的尺寸约为230～380 nm,与包覆前的Fe3O4相比较,包覆后,颗粒尺寸增大,并且YF3∶Eu3+是以棒状结构连接在Fe3O4球型颗粒的表面。磁性和荧光光谱分析表明:该复合颗粒同时具有良好的发光性和磁性,使其在生物医学领域具有潜在的应用。     

同轴静电纺丝技术制备CeO2纳米管及光催化性能研究

采用同轴静电纺丝技术,以硝酸铈、聚乙烯吡咯烷酮、N,N-二甲基甲酰胺和氯仿为原料,制备了CeO2纳米管。用差热-热重分析、X射线衍射、扫描电镜、透射电镜和能谱仪对样品进行了表征。考察了CeO2纳米管对罗丹明B溶液的光催化性能。结果表明:所得到的产物属于立方晶系、空间群为O5H-FM3M的CeO2纳米管,CeO2纳米管平均外径约270 nm,内径约110 nm,管壁厚度约80 nm,长度>20μm,对其形成机理进行了分析。相对于CeO2纳米线、纳米带和CeO2颗粒,CeO2纳米管对罗丹明B的降解率有明显提高。     

三层同轴静电纺丝技术制备TiO2@SiO2同轴双壁亚微米管及光催化性能研究

采用三层同轴静电纺丝技术,以钛酸丁酯、正硅酸乙酯、聚乙烯吡咯烷酮、无水乙醇、芝麻油、山梨糖醇酐油酸酯和氯仿为原料,成功制备出TiO2@SiO2同轴双壁亚微米管.用差热–热重分析、X射线衍射、红外光谱仪、扫描电镜、透射电镜和能谱仪对样品进行了表征.结果表明,得到的产物为TiO2@SiO2同轴双壁亚微米管,以非晶态SiO2为外壳,晶态金红石型TiO2为内壁,同轴双壁亚微米管平均直径约680 nm,管壁厚约70 nm、内壁厚约40 nm、外壳厚约30 nm,长度大于20μm,对其形成机理进行了分析.同轴双壁亚微米管对罗丹明B显示了较好的光催化活性.