高效液相色谱法对赤砂糖水解液中三种物质的分离和测定

建立了一种同时分离、测定赤砂糖水解产物中的乙酰丙酸(LA)、5-羟甲基糠醛(5-HMF)和甲酸(FA)的高效液相色谱法。采用Agilent TC-C18色谱柱(4.6×250mm,5μm)、Agilent 1200 series VWD紫外检测器,以乙腈:磷酸-磷酸二氢钠缓冲溶液(pH2.6)=15∶85(体积比)为流动相进行分离,检测波长210nm,柱温30℃,流速1mL/min。在此条件下,三种物质的色谱峰面积与浓度线性良好,线性相关系数r在0.9993～0.9999之间,平均回收率为99.02%～106.28%,精密度实验的相对标准偏差为0.25%～1.30%(n=5)。     

2-(N-环己胺)-6-三氟甲氧基苯并噻唑的合成及其晶体结构

以利鲁唑为原料,与硫酸肼经回流反应制得2-肼基-6-三氟甲氧基苯并噻唑(2); 2经氯化亚砜氯代制得2-氯-6-三氟甲氧基苯并噻唑(3);3与环己胺经取代反应合成了新化合物2-(N-环己胺)-6-三氟甲氧基苯并噻唑(4),其结构经¹H NMR, IR,元素分析和X-射线单晶衍射表征。4 (CCDC：1 440 686)属三斜晶系,P-1空间群,晶胞参数a=10.617(3) , b=13.607(4) , c=16.619(5) , V=2 201.8 ³, Dc=1.422 g·cm^-3, Z=6, R₁=0.082 0, wR₂=0.235 1。     

脂质响应型探针用于动脉粥样硬化成像及治疗的研究进展

动脉粥样硬化是心血管疾病的主要威胁之一, 可能导致如急性心肌梗死在内的急性冠状动脉综合征、 卒中, 甚至猝死等一系列严重的不良后果. 脂质的异常积累是动脉粥样硬化的标志之一, 有必要观察它们在体内的数量、 定位和分布. 荧光探针具有可操作性强、 高时空分辨率和与活体生物相容性佳的优点, 有望成为了解动脉粥样硬化中的脂质功能的有利工具. 本文综合评述了基于罗丹明、 香豆素、 氟化硼二吡咯(BODIPY)、 1,8-萘酰亚胺等有机框架结构以及金属配合物的脂滴特异性光学成像探针的研究进展, 并重点介绍了其在动脉粥样硬化斑块成像、 手术导航及治疗等领域的应用. 最后, 对该研究领域进行了总结和展望, 希望可为相关研究提供有益参考.     

G型含氟有机磷神经毒剂醇解反应机理研究

含氟有机磷神经毒剂毒性强,危害大,给实验研究带来不便。本文采用B3LYP/6-311G**和MP2/6-311G**方法及一个简化计算模型,探讨了G型含氟有机磷神经毒剂在中性和碱性条件下的醇解反应机理。结果显示,中性环境下G型含氟有机磷神经毒剂的醇解,不管是气相还是液相反应,3个甲醇分子参与的分步路径(Path C)都是最优路径;而1个甲醇阴离子参与的碱性条件下的分步路径(Path A'),其气相和液相反应决速步骤的吉布斯自由能垒分别为14.6和31.4 k J/mol,比Path C分别低87.0和59.8 k J/mol。因此,强碱催化下的G型含氟有机磷神经毒剂的醇解更高效。     

高效液相色谱法测定单硬脂酸甘油酯

单硬脂酸甘油酯（简称单甘酯）是一种饱和的多元醇型非离子表面活性剂,具有优良的乳化性能,在食品工业、制药工业及日化工业中都有广泛的用途。单甘酯的测定方法有化学滴定法[1]、气相色谱法[2]、凝胶色谱法[3]和高效液相色谱法[4]等。其中化学滴定法常使单甘酯的测定结果偏高;气相色谱法需柱前衍生化,衍生化反应时间长,分析温度...     

模板法制备La2O3/ZrO2复合氧化物及其催化小桐子油合成生物柴油

以桦木为模板制备了一系列La2O3/Zr O2固体碱催化剂。采用BET、XRD、XPS和SEM等技术手段对其进行了表征。结果表明,与浸渍法和共沉淀法制备的样品相比,所制得的复合氧化物具备桦木的生物形态,具有更高的比表面积、更小的晶粒尺寸、更大的孔径和孔容等特点。当La/Zr质量比为10%时,样品的碱性最高,催化性能最好。以所制复合氧化物为催化剂,考察小桐子油和甲醇的催化酯交换反应。结果表明,在醇油摩尔比72∶1,固体碱催化剂质量分数8%,反应温度200℃,反应时间6 h的条件下,酯交换反应的甲酯转化率达93.6%。该样品具有一定的抗酸和抗水性。相同反应条件下,样品循环使用3次生物柴油收率仍为83%左右。     

齐墩果烷型和乌苏烷型五环三萜同分异构体配位色谱法分离机理（英文）

本文主要研究了配位色谱法分离齐墩果烷型和乌苏烷型五环三萜同分异构体的分离机理。基于计算模拟分析,β-环糊精（β-CD）和其衍生物为适宜的配位剂。采用HPLC法测定了包合物的表观形成常数,并制备了asiaticoside-B与β-CD包合物。实验结果显示:流动相中添加葡萄糖基-β-环糊精（Glu-β-CD）时,同分异构体的分离度为11.95,比添加β-CD或添加甲基-β-环糊精（DM-β-CD）时（分别为9.61和9.89）都略高些。假定五环三萜类化合物与β-CD形成1：1的包合物,对于asiaticoside-B,流动相中添加Glu-β-CD时,表观形成常数（K_F）为2534 L/mol,比添加β-CD或添加DM-β-CD时（分别为1467和1373 L/mol）都略大些。根据asiaticoside-B与β-CD包合物的红外光谱解析及计算模拟,推测asiaticoside-B的E环上甲基部分进入了β-CD的空腔内,而其羰基基团没有进入β-CD的空腔内,其糖苷部分与亲水性的β-CD空腔外部形成氢键作用力。因此,配位色谱法分离齐墩果烷型和乌苏烷型五环三萜同分异构体的分离机理可以推测如下：齐墩果烷型和乌苏烷型五环三萜同分异构体E环上甲基的不同空间位阻导致了同分异构体的不同色谱分离行为。     

C-V法研究温度对GaN基蓝光二极管pn结的影响

采用C-V法,根据C^-2-V曲线和C^-3-V曲线,并结合C-V幂律指数k,分析了T=25~-195℃温度范围内,温度变化对GaN基蓝光发光二极管pn结类型的影响。实验结果表明:当T为25℃和-50℃时,C^-2-V呈明显的线性关系,同时幂律指数k为0.5,说明该温度范围内的pn结类型为严格的突变结;而温度降低至-100℃时,k值变为0.45,说明pn结类型开始发生变化;当温度继续降低至-150℃和-195℃时,幂律指数k分别为0.30和0.28,说明pn结类型已经发生了变化,变为非突变非缓变结。造成这一现象的原因是低温导致的载流子冻析效应,以及晶体的缺陷和界面态形成的局域空间电荷区在低温环境下,影响了pn结原来的空间电荷分布,并改变了pn结类型。     

儿茶素与脱氧腺苷相互作用的理论研究

本文采用密度泛函理论的M05方法,在6-311+G**基组水平上对建模的儿茶素-脱氧腺苷复合物进行几何结构的优化,得到了13个稳定的儿茶素-脱氧腺苷复合物.应用了自然键轨道(NBO)理论和分子中的原子理论(AIM)进行研究,氢键临界点电荷密度,拉普拉斯值,糖基扭转角!,假扭转角P等数据进行辅助研究,对这13种复合物中氢键的特征与性质进行了分析,还考虑了溶剂化效应对儿茶素与脱氧腺苷相互作用的影响.计算结果表明氢键对于复合物的稳定性起着非常重要的作用,而氢键的类型以及键级的大小共同影响着复合物的稳定性.所有的复合物进行基组重叠误差(BSSE)校正,相互作用能主要来自氢键贡献.通过计算结果分析比较,进而在理论上为儿茶素类药物的设计、修饰﹑合成和筛选提供有价值的信息.     

太原市城区大气PM2.5中元素污染特征及其来源解析

为了解2017年-2018年非采暖季、采暖季PM_2.5污染较轻时期和采暖季PM_2.5污染较重时期太原市城区大气PM_2.5及其附着的15种金属及类金属元素（铝、砷、钙、镉、铬、铜、铁、钾、镁、锰、钠、镍、铅、钒和锌）的分布特征及主要来源,在太原市城区的尖草坪区解放北路、迎泽区新建南路和双塔寺街三个监测点使用中流量颗粒物采样器连续采集6 d且每天不少于20 h的大气PM_2.5滤膜样品。PM_2.5滤膜样品用微波消解法进行前处理后,使用电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）检测其中15种金属及类金属元素的含量。通过描述性统计方法分析和比较三个监测点大气PM_2.5及其附着的15种金属及类金属元素日均浓度在时间和空间上分布的差异,进一步采用富集因子法和主成分分析法分析其聚集特征和主要来源。结果发现各采样点大气PM_2.5及其附着的15种金属及类金属元素的日均浓度在整体上呈现的趋势为：采暖季污染较重时期＞采暖季污染较轻时期＞非采暖季;各监测期大气中PM_2.5及其附着的大多数金属及类金属元素的日均浓度在3个监测点间无显著性差异（p＜0.01）;PM_2.5上附着的15种金属及类金属元素的主要来源在非采暖季是土壤扬尘、建筑扬尘和冶金工业,其贡献率分别为32.03%,30.52%和18.26%,在采暖期污染较轻时,主要来源是建筑、土壤和冶金工业的混合源、建筑和生物质燃烧混合源以及土壤,其贡献率分别为37.98%,37.05%和16.55%,在采暖期污染较重时,主要来源是建筑和生物质燃烧混合源,建筑、土壤和冶金工业的混合源以及土壤,其贡献率分别为40.62%,35.52%和13.96%。与往年的相关研究结果相比,虽然近年来太原市对PM_2.5的污染源如冶金工业、机动车和燃煤等的污染物排放控制有所成效,但还应进一步加强对生物质燃烧、土壤扬尘、建筑扬尘和冶金工业污染源的管控措施。