真空中固液界面的离子束分析研究

原位实时地高精度测量固液界面的元素或离子(电荷)组成和动态变化对于界面反应和相互作用研究非常重要,但是传统的高分辨离子束分析实验在真空环境中不能直接测量液体样品。本文研制了一种固体-液体界面探针,该探针使用氮化硅-铝纳米复合膜作为真空密封窗和电化学电极,利用复旦大学核微探针成功开展了真空中固体-液体界面探针0.01 mol/L氯化钡和1 mol/L氯化镧溶液样品固体-液体界面的卢瑟福背散射(RBS)分析和粒子激发X射线(PIXE)分析。实验结果表明,真空环境下,固液界面探针纳米薄窗可承受2 MeV He+离子注量为1.0×1018 ions/cm2的辐照。微区PIXE分析成功获得了固液界面探针结构的元素分布。通过对卢瑟福背散射能谱进行分析,获取了20 nm分辨的电极界面微米深溶液中的La, Cl元素浓度。在1 mol/L的LaCl3固液界面电极表面,负电压(–2.3 V)时电解质离子在电极表面高浓度聚集,正电压(+2.3 V)时电解质在电极表面呈低浓度分布,在约1 250 nm深处电解质溶液趋向于体浓度。     

气相色谱法快速测定糕点中的富马酸二甲酯

富马酸二甲酯(Dimethyl fumarate,DMF),分子式为C6H8O4,学名反丁烯二酸二甲酯,微溶于水,易溶于乙醇、丙酮、等溶剂~([1,2]).富马酸二甲酯能抑制30多种霉菌、酵母菌、真菌及细菌,且抗菌性受pH值影响小,具有高效、低毒、实用等特点~([3]),但是对人体肠道、内脏危害极大.我国规定不允许使用在食品中.但尚无食品中富马酸二甲酯残留量的检测方法标准.     

黄腐酸平台化合物制备及特性构成光谱表征

近年来煤基高附加值化学品提取制备的前沿科学研究发现,黄腐酸平台化合物（FAPC）作为一类具有特殊功效的团簇族特性组装分子集合体,在现代农业、生物医药及功能材料等方面有良好应用前景,黄腐酸平台化合物制备提取基础理论及化学构成研究具有重要科学意义;简介了黄腐酸平台化合物基于不同源物质的制备提取方法,重点阐述了煤基物选择解离规律、黄腐酸平台化合物特征官能团构成及自组装结构特性的光谱解析,研究结果表明：酸碱反应、离子交换、生物转化及微波等途径,可以实现黄腐酸平台化合物选择性制备提取;通过红外、核磁共振、荧光光谱、电子与振动光谱及分子模拟等手段,能够从不同光谱谱图特征指认对制备所得黄腐酸平台化合物分子群组分进行分子结构、官能团、分子链、自组装空间构型、基团结构及构建方式有效检测表征;多谱图综合揭示黄腐酸平台化合物主要由羧羟基、酚羟基、醌基和羰基类分子构成;选择性解离生成的活性小分子因相关分子特性取向形成自组装集体,具备界面友好、微纳米尺寸、电学储能及良好生物相容性特点;通过对比分析对黄腐酸平台化合物制备规律进行了优缺点揭示,并对黄腐酸平台化合物未来理论研究与应用前景做了展望。     

氮丙啶衍生物与环状酸酐共聚合成聚酯酰胺

开发高效合成聚酯酰胺的方法一直是该领域研究的重点和难点.本文发展了一种以有机碱为催化剂,以苄醇为引发剂,先通过易合成的氮丙啶衍生物与环状酸酐反应得到N-取代的共聚物,再通过氧化法由K₂S₂O₈/Na₂HPO₄体系脱去氮原子上取代基从而合成聚酯酰胺的新方法.通过该方法合成了9种不同结构的聚酯酰胺,为其在生物医学领域的应用提供了新的选择.     

糕点中富马酸二甲酯的毛细管气相色谱快速测定

建立了糕点中富马酸二甲酯的毛细管气相色谱快速检测方法.富马酸二甲酯易溶于三氯甲烷,通过超声波提取,用三氯甲烷提取糕点中的富马酸二甲酯,用毛细管气相色谱测定.方法的最低检出限为2.00mg/kg,标准曲线的线性范围:10～500μg/mL,相关系数r为0.999 99,样品加标回收率为93.0%～109.0%,相对标准偏差RSD为1.30%～1.90%.结果表明方法操作简便、快速、回收率高、精密度好,可用于糕点中富马酸二甲酯含量的快速测定.     

高衍射效率连续面形分束器的设计与制备

为了解决目前光学分束器件衍射效率低的问题,在传统的Gerchberg-Saxton(GS)算法基础上,对初始相位和迭代算法中的振幅限制方式作改进.先利用二次相位来作为迭代算法的初始相位,再在迭代过程中将输出平面分为信号区和噪音区两部分,保持这两部分的相位不变,信号区内振幅乘上一个随迭代次数不断变化的因子,噪音区内振幅保持不变.通过该方法设计9×9连续面形的分束器件,并与传统GS算法设计的分束器进行了对比,结果表明:GS算法设计得到的分束器相位存在严重的突变和不连续等问题,而本文方法设计得到的分束器相位连续平滑,可利用移动掩模技术加工.最终制备出1×3和1×9分束器,其实测的衍射效率分别为83.5%和89.4%,均匀性误差分别为3.56%和15.23%.     

多组分免疫亲和柱净化/超高效液相色谱-串联质谱检测水产饲料中的黄曲霉毒素

建立了多组分免疫亲和柱净化/超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)测定水产饲料中黄曲霉毒素AFB_1、AFB_2、AFG_1及AFG_2含量的方法。饲料样品用80%乙腈水超声提取后,经多组分免疫亲和柱净化,采用UPLC-MS/MS测定,外标法定量。以0.1%甲酸-乙腈为流动相,梯度洗脱分离,电喷雾正离子多反应监测模式检测。结果表明,AFB_1、AFG_1和AFB_2、AFG_2分别在2.25～22.5 ng/mL和0.75～7.5 ng/mL质量浓度范围内呈良好线性,相关系数大于0.997;AFB_1、AFG_1的定量下限均为0.7μg/kg,AFB_2、AFG_2的定量下限均为0.2μg/kg。AFB_1、AFG_1在1.5μg/kg,AFB_2、AFG_2在0.5μg/kg加标水平下的回收率为78.7%～85.5%,日内相对标准偏差(RSD)为6.0%～6.5%,日间RSD为6.6%～7.0%。该法操作简单,耗时少,重复性好,灵敏度高,适用于水产饲料中黄曲霉毒素的测定。     

双通道原子荧光光谱法同时测定土壤中的砷和汞

对现有国标检测方法(GB/T 22105.1-2008和GB/T 22105.2-2008)进行改进,采用王水水浴浸提-双通道原子荧光光谱法同时测定土壤样品中砷、汞的含量。采用土壤国家一级标准物质GSS-3,GSS-8,GSS-9与山西农田土壤样品为试验对象,筛选得到检测砷、汞元素含量最佳实验条件及仪器工作条件。砷、汞的质量浓度分别在0~150μg/L,0~2μg/L范围内与荧光强度成良好的线性关系,线性相关系数均大于0.999,砷、汞的检出限分别为0.021,0.0015 mg/kg。测定结果的相对标准偏差为1.81%~4.64%(n=8),砷、汞的样品加标回收率分别为92.7%~103.0%,82.0%~95.5%。经国家一级标准物质验证,该法检出限、准确度和精密度均满足检测要求。改良后的方法可以同时准确、快速地测定土壤中砷、汞,极大地提高了工作效率,可以更好地适应当前大量的土壤分析工作。     

核磁共振法测定自由基共聚合竞聚率综合实验的设计

利用核磁共振法（NMR）测定苯乙烯和甲基丙烯酸甲酯自由基共聚合的竞聚率,并通过凝胶渗透色谱（GPC）和差示扫描量热仪（DSC）表征聚合物的相对分子质量及相对分子质量分布和玻璃化转变温度,以验证所得产物为共聚物而非2种均聚物的共混物。本实验内容丰富,综合性强,在全面培养学生实验技能的同时也能提高学生的研究能力。     

低散斑环形光束整形器件的设计及实验

提出一种可有效抑制散斑噪声的衍射元件设计方法.在传统Gerchberg-Saxton算法的基础上,通过选择一种特殊的初始相位,在不降低衍射效率的同时,有效提升光斑的均匀性.以将高斯光束整形成环形平顶光束为例,开展了数值仿真和光学实验.结果表明,利用该方法和传统Gerchberg-Saxton算法设计得到的环形平顶光束散斑对比度分别为11%和34%,验证了该方法可以获得低散斑噪声的环形平顶光束.