衍生化气相色谱-质谱法测定植物油中植物甾醇

植物油样品经氢氧化钾甲醇溶液皂化后,硅烷化衍生,采用气相色谱-质谱(GC-MS)法建立了植物油中菜籽甾醇、菜油甾醇、豆甾醇、β-谷甾醇4种植物甾醇含量的分析方法,研究了各植物甾醇衍生物的质谱特征和断裂机理。该方法方便快捷、准确可靠,检出限为0.01 g/kg,用于植物油样品中植物甾醇的组成和含量测定,结果满意。     

聚N-异丙基丙烯酰胺溶液的粘度的温度依赖关系

用自由基聚合法合成了聚Ｎ 异丙基丙烯酰胺（ＰＮＩＰＡＡＭ）样品，用乌氏粘度计考查了该聚合物的四氢呋喃（ＴＨＦ）溶液和水溶液的粘度与温度的依赖关系．发现ＰＮＩＰＡＡＭ ＴＨＦ体系的特性粘数随温度升高而增大，ＰＮＩＰＡＡＭ Ｈ２Ｏ体系的特性粘数 温度曲线表现出较为复杂的变化规律．并用实验确定的特性粘数对合成样品的分子量进行了表征Ｍｎ＝８４４×１０５ｇ·ｍｏｌ－１．     

全甲基化2,3,6-三-(O-2’-羟丙基)β-环糊精固定液热力学性质和分离机理

将合成的全甲基化２，３，６－三（Ｏ－２’－羟丙基）β－环糊精（ＰＭＨＰ－β－ＣＤ）固定液直接涂渍 在弹性石英毛细管柱内壁，１４组对映异构体、６组芳香族位置异构体化合物等在该柱上得到 满意分离。通过测定以上化合物在该柱上的热力学参数：焓、熵、自由能及焓变差、熵变差，探 讨了固定液对所测化合物的分子识别和色谱分离机理。结果表明，芳香族化合物的－△Ｓ值在 ＰＭＨＰ－β－ＣＤ柱上比 ＴＢ－β－ＣＤ高２０～３０ Ｊ／ｍｏｌ·Ｋ，构型效应明显，极性选择性也比后者高。     

脱叔丁基杯[8]芳烃键合固定相的制备及其液相色谱性能

杯芳烃(Cahixarenes)是一类由苯酚单元经亚甲基相连而成的大环化合物,与β-环糊精类似,它能与多种溶质形成主客体包容配合物,并通过超分子作用识别离子和中性分子等客体,利用杯芳烃的分子识别作用可提高色谱分离性能,Glennon等制备了酯化杯[4,6]芳烃键合固定相,     

Fe3O4/PEI/Au@CdSe/CdS多功能复合材料的制备与表征

以共沉淀法制备出Fe₃O₄纳米粒子,通过聚乙烯亚胺(PEI)修饰Fe₃O₄纳米粒子,再原位复合上Au纳米粒子,制得Fe₃O₄/PEI/Au纳米颗粒微球。再将Fe₃O₄/PEI/Au纳米颗粒与巯基乙酸修饰的量子点CdSe/CdS连接,成功制备了Fe₃O₄/PEI/Au@CdSe/CdS多功能复合微球。经过傅里叶变换红外光谱仪(FTIR)、荧光分光光度计、荧光显微镜、X射线衍射(XRD)、透射电子显微镜(TEM)及振动样品磁强计(VSM)的表征。结果表明:多功能复合微球的粒径在40 nm左右,具有超顺磁性,剩磁,矫顽力近似等于零,饱和磁化强度为28.83 A·m²·kg^-1,同时兼有优越的荧光性能和金纳米粒子的特性。     

氨基酸离子液体-MDEA复配液对CO_2的吸收

采用两步法合成了3种氨基酸功能性离子液体即1-氨丙基-3-甲基咪唑甘氨酸盐([APMim][Gly])、1-氨丙基-3-甲基咪唑丙氨酸盐([APMim][Ala])和1-氨丙基-3-甲基咪唑赖氨酸盐([APMim][Lys]);并将其作为N-甲基二乙醇胺(MDEA)水溶液的活化剂与之复配成不同比例的混合液,在压强为1MPa、30℃的条件下研究了对CO2的吸收性能;探讨了复配液的循环再生效率。结果表明,3种氨基酸离子液体均能够显著提高MDEA水溶液对CO2的吸收速率和吸收量,其中25%MDEA+5%ILs复配液效果最佳,单位吸收量分别为单一MDEA水溶液的1.91倍、1.87倍和2.28倍;经过4次循环再生后,3种复配液仍保持较高的再生效率,且[APMim][Gly]的再生效率为93.2%,高于另外两种氨基酸离子液体。     

火焰原子吸收光谱法测定铜冶炼烟尘中铋

本文研究了测定铜冶炼烟尘中铋含量0.050% ~5.00%的火焰原子吸收光谱法。对铜冶炼烟尘试样的溶解、测定体系中酸介质的影响和各干扰元素进行了试验研究。制定了铜冶炼烟尘中铋含量的原子吸收光谱法。方法标准偏差为0.0013 %~ 0.057 %,相对标准偏差为0.78 % ~1.44 %,样品加标回收率为98.95%~101.87%。本方法具有灵敏度高、结果准确、操作简便等特点,适合铜冶炼烟尘中铋含量0.050 % ~ 5.00 % 的测定。     

基于"营养化学"通识课程综合互动性考评体系的建立与实施

以学生为中心,以学生能力培养为导向,设计"课堂辩论""社会调查""养生文化推广"三种考试形式,以实践形式从不同侧面考核学生综合运用所学知识的能力。学生自选考试形式,参与评分过程。对学生考试成绩的分析结果显示,各种考试形式及其评分标准合理、有效,能对学生综合素质给予全面系统的评估。     

固相萃取净化/超高效液相色谱-串联质谱法测定养殖环境中地西泮及其代谢物

建立了固相萃取净化/超高效液相色谱-串联质谱(SPE/UPLC-MS/MS)同时测定养殖水和沉积物样品中地西泮及其3种代谢物的分析方法。水样经0.45μm玻璃纤维膜过滤,沉积物采用1%氨水-乙酸乙酯提取后,均通过混合型阳离子交换固相萃取(MCX SPE)柱富集净化。目标物用5%氨水-乙腈溶液洗脱后吹干,1 mL 40%乙腈水溶液溶解残渣,UPLC-MS/MS测定。经Phenomenex Kinetex C₁₈(100 mm×2.1 mm,1.7μm)色谱柱分离,乙腈和0.1%甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱。采用电喷雾正离子电离,多反应监测(MRM)模式下测定,内标法定量。4种目标物在0.1～100μg/L范围内的线性关系良好,相关系数(r²)大于0.999。水体和沉积物中的方法检出限分别为1.0～2.0 ng/L和0.02～0.05μg/kg,定量下限分别为2.0～5.0 ng/L和0.05～0.1μg/kg;平均加标回收率为90.2%～115%,相对标准偏差(RSD,n=6)为2.1%～9.6%。该方法灵敏度高,实用性强,可满足养殖环境中地...     

γ-Al2O3颗粒溶液浸润过程的原位磁共振成像

在催化剂的制备过程中,常采用浸渍法将金属或活性相负载到多孔固体载体上以获得高性能的负载型催化剂;在浸渍过程中溶剂对载体的浸润能力和效果对负载活性组分的分布和状态至关重要,进而会影响催化剂的催化性能.本文利用磁共振成像(MRI)技术开展了溶剂对γ-Al₂O₃颗粒浸润过程的原位研究.评估了自旋回波(SE)、梯度回波(GRE)和超短时间回波(UTE) 3种不同MRI序列的成像效果,发现UTE序列在观测短横向弛豫时间(T₂)值的¹H MRI信号方面展现出优越的性能,应用小激发角和短恢复时间(TR)可以获得比SE和GRE序列更高时间分辨率(<1 min)的动态图像.利用UTE序列对γ-Al₂O₃在不同极性溶剂中的浸渍过程进行了原位监测,发现极性溶剂水和甲醇均表现出典型的自由扩散过程,即溶剂从颗粒的外缘逐渐扩散到其中心直至饱和;非极性溶剂环己烷展现了不同的浸润行为,γ-Al₂O₃颗粒的整体¹H M...