2，6-双（3’-溴甲基-1’-吡唑基）-4-溴吡啶的合成与表征

以2,6-双（3’-甲基-1’-吡唑基）4-氨基吡啶为原料,经重氮化,溴化合成了新型时间分辨荧光免疫分析双功能螯合剂中间体2,6-双（3＇-溴甲基-1’-吡唑基）4-溴吡啶．结构通过IR,MS,^1HNMR和元素分析进行了表征,对合成条件进行了探讨．     

基于SERRS法检测盐酸普鲁卡因

结合偶氮衍生反应,建立了盐酸普鲁卡因的表面增强共振拉曼散射(SERRS)检测方法。将对巯基苯胺(PATP)重氮化,得到的重氮盐离子与盐酸普鲁卡因发生偶氮衍生反应,生成相应偶氮产物,再与银纳米粒子混合并立即进行拉曼测试,最后利用偶氮产物的SERRS响应检测盐酸普鲁卡因含量。优化实验条件为：最大吸收峰波长为442 nm的银溶胶作为增强基底,532 nm作为激发波长,偶氮衍生的最佳时间为20 min,偶氮衍生过程中最佳Na₂CO₃质量浓度为8%。在10 ng/mL～10μg/mL范围内,得到SERRS强度比值I₁₄₃₅/I₃₈₄(y)与盐酸普鲁卡因浓度负对数(x)间的线性方程为y=78.97421-8.66853x,线性相关系数R²为0.9774,检出限(LOD)为8.196 ng/mL。方法对盐酸普鲁卡因注射液测定结果与标准值基本一致,采用标准加入法测得回收率在96.4%～103.3%之间,相对标准偏差(RSD)在3.4%～6.4%之间。将方法用于大鼠血清模拟样品测定,回收率在96...     

Bi3.25Sm0.75Ti3O12纳米线的水热合成及可见光催化性能

用一步水热法制备了直径约为40 nm的Bi3.25Sm0.75Ti3O12(BSmT)纳米线。BSmT纳米线为层状钙钛矿结构。紫外可见漫反射光谱表明,制备出的BSmT材料的带隙能约为2.67 eV。催化反应结果表明,BSmT的光催化活性比掺氮TiO2(N-TiO2)和纯相钛酸铋(Bi4Ti3O12,BIT)高得多,经可见光照射360 min,浓度为0.01 mmol.L-1甲基橙溶液的降解率可达到92.0%。BSmT光催化剂具有更高催化活性的原因是Sm3+离子掺杂拓展了BIT对可见光的吸收范围,同时抑制了BIT的光生电子-空穴的复合。并且BSmT光催化剂经循环使用4次后,其光催化活性并没有明显降低,表明BSmT是一种稳定有效的可见光催化剂。     

姬松茸低聚肽的制备及性质

采用超临界CO2萃取对姬松茸进行脱脂处理后, 用微波提取姬松茸多糖, 以脱脂脱多糖的姬松茸为原料, 采用双酶法制取姬松茸低聚肽, 并对姬松茸低聚肽的抗氧化能力进行了研究. 结果表明, Alcalase 2.4L碱性蛋白酶的最佳酶解条件为: pH=8.5, 温度55 ℃, 酶解时间2 h, 底物浓度5％, 酶用量1.5％, 肽得率为74.7%. Flavourzyme风味蛋白酶最佳酶解的条件为: pH=7.0, 温度50 ℃, 时间1.5 h, 酶用量为4％, 最终肽得率为80.6%. 姬松茸低聚肽分子量集中在5600以下, 人体必需氨基酸含量为50.91%(质量分数). 姬松茸低聚肽对邻苯三酚自氧化具有明显的抑制作用, 抑制率为35.6%.     

氟-铁恒电位配位滴定法测定铁离子研究

以氟离子溶液作滴定剂,氟离子选择性电极作指示电极,在pH=1.5的条件下,对恒电位配位滴定法测定铁离子进行了研究。对pH=1.5的条件下使用氟离子选择性电极的可行性,氟-铁的反应速率及电极的响应速率进行了讨论。     

基于温度变量的四维荧光光谱的石油类污染物测定

三维荧光光谱结合多元校正分析对石油类污染物复杂多组分体系测定方法多谱图混叠,且易受到空白荧光和干扰物荧光影响降低了测定准确性。提出在三维荧光光谱中增加一维温度信息构造激发波长-发射波长-温度-样品（EEM-temperature data array）的四维荧光光谱数据阵列,应用四线性成分模型建立高维荧光光谱定性定量分析的方法。实验证明在15～25 ℃温度范围内,矿物油荧光光谱轮廓形状不随温度变化,而其强度随温度线性变化,满足四线性要求,这为构建四维荧光光谱发展高维数据的三阶校正提取更丰富的有效信息提供了可能。三阶校正不仅可以在干扰物共存的情况下对感兴趣组份进行定量测定,即具有“二阶优势”,还具有更高的选择性和灵敏性,可以对高共线性和背景干扰的重叠光谱表现更好的解析能力,即“三阶优势”。对0#柴油、97#汽油和机油为混合油待测组分,腐殖酸为水体干扰组分组成的复杂体系污染油样品为进行实验,得到的三维荧光光谱利用平行因子（PARAFAC）算法和交替惩罚三线性分解（APTLD）算法进行二阶校正分析,将三维荧光光谱在温度方向上堆叠构成增加温度维度的四维荧光光谱数阵,并将其利用四维平行因子算法（4-PARAFAC）和交替惩罚四线性分解（APQLD）算法进行三阶校正分析,比较,0#柴油、97#汽油和机油的预测结果表明增加了影响荧光光谱的温度因素构造的四维荧光光谱提高了有效信息提取能力,四维荧光光谱结合高阶校正算法能提高油种光谱识别和浓度精确检测,较传统的三维荧光光谱分析提高了回收率（recovery rate）和预测均方根误差（root mean square error of prediction,RMSEP）,有利于石油类污染物的有效,准确,实时,绿色环保检测。同时指出了4-PARAFAC和APQLD算法各自的特点及其不同适用环境,为油类污染物检测具体情况提供算法选择依据。引入温度参量的四维荧光光谱结合三阶校正算法的检测技术较三维荧光光谱技术,在组分光谱定性分辨和浓度定量检测方面能对复杂体系油类污染物实现快速有效,绿色无污染地检测,实现“数学分离”更有效代替“化学分离”。     

Ni-P-纳米金刚石黑粉化学复合镀层的摩擦磨损性能

通过非均匀形核法,在纳米金刚石黑粉颗粒表面包覆一层Al2O3,采用包覆后颗粒制备了Ni-P-纳米金刚石黑粉化学复合镀层.通过沉降法分析了包覆前后纳米颗粒悬浮液的分散稳定性;研究了金刚石质量浓度、搅拌转速及粉体热处理工艺对复合镀层显微硬度和耐磨性能的影响;利用SEM和EDS分析了镀层微观形貌和组分.结果表明:颗粒表面包覆氧化铝可以显著提高其在分散介质中的悬浮稳定性;综合考虑摩擦磨损特性,其最优工艺参数为金刚石质量浓度4 g/L,搅拌转速500 r/min,复合粉体经100℃下热处理4h;与Ni-P镀层相比,复合镀层摩擦系数降低58％,耐磨性能提高59％.     

熔融盐法制备粒径可控的片状α-Al2O3粉体

以Al2(SO4)3·18H2O为原料,采用熔融盐法制备片状α-Al2O3粉体,详细研究了纳米α-Al2O3晶种与片状α-Al2O3晶种对片状α-Al2O3粉体粒径大小的影响.研究表明,随着纳米α-Al2O3晶种含量的增加,片状α-Al2O3粉体平均粒径明显减小;随着片状α-Al2O3晶种含量的增加,片状α-Al2O3粉体平均粒径会增大,但粒径增大的幅度会逐步降低.对片状α-Al2O3粉体粒径大小进行了数值模拟,模拟结果表明,片状α-Al2O3粉体的最终平均粒径大小与片状α-Al2O3晶种粒径成正比,与片状α-Al2O3晶种含量的三次方根成反比关系;通过改变片状α-Al2O3晶种的粒径大小与含量,能够很好地实现片状α-Al2O3粉体粒径大小的控制.     

粒子数密度对飞秒Gauss型脉冲传播及光谱特性的影响

利用预估校正-时域有限差分(PC-FDTD)法求解全波Maxwell-Bloch方程,研究介质粒子数密度(N)对飞秒Gauss型激光脉冲在Λ型三能级原子介质中传播及光谱特性的影响.结果表明:小面积2π脉冲在不同N介质中都不发生分裂,脉冲频谱基本没有新的高频成分产生,随N增大中心频率附近光谱强度明显减小.面积4π脉冲,在N较大的稀疏介质及稠密介质中都产生分裂,在稀疏介质中随N增大频谱展宽幅度及高频成分强度增大,但在稠密介质中频谱展宽变小且远小于N较大时的稀疏介质情况.大面积8π脉冲,脉冲分裂情况与4π脉冲情况相似,但随N增大频谱展宽幅度及高频成分强度单调增大,且在稠密介质中的频谱展宽幅度及高频成分强度远大于N较小的稀疏介质情况.     

杂多酸盐K7[PTi2W10O40]·6H2O与人血清白蛋白(HSA)的作用研究

在模拟动物体生理条件下,用荧光和紫外光谱研究了在不同温度下杂多酸盐K7[PTi2W10O40]·6H2O(PM-19)与人血清白蛋白(HSA)结合反应的光谱行为.试验发现,PM-19对HSA有较强的荧光猝灭作用.用Stern-Volmer和Lineweaver-Burk方程分别处理试验数据,发现HSA与PM-19发生反应生成了新的复合物,属于静态荧光猝灭.由Lineweaver-Burk方程求出了不同温度下反应时复合物的形成常数KA(298 K:2.26×105 L/mol;303 K:1.67×105 L/mol;310K:1.01×105 L/mol)及对应温度下结合反应的热力学参数(△H=-51.12kJ/mol;△S=-88.19/-87.85/-88.26 J/K;△G=-24.84/-24.50/-23.78kJ/mol),证明二者之间的主要作用力氢键和范德华力.根据F(o)rster非辐射能量转移机制计算出了两者之间作用距离(4.21 nm).同时用同步荧光光谱法探讨了PM-19对HSA构象的影响.