用于水中苦味酸检测的咪唑衍生物的合成及其应用

通过Debus-Radziszewski、Suzuki-Miyaura和Knoevenagel缩合反应,设计合成了一种新型的咪唑衍生物L,并使用傅里叶变换红外光谱和核磁共振氢谱对合成化合物进行了结构表征。不同极性溶剂中光物理性质和密度泛函理论计算结果表明该系列化合物具有典型的分子内电荷转移(Intramolecular charge transfer,ICT)效应;紫外-可见吸收和荧光发射光谱证实它表现出聚集诱导猝灭(Aggregation-caused quenching,ACQ)性质。进一步的光物理性质测试表明化合物L在THF/H_2O混合溶液中可实现对2,4,6-三硝基苯酚(苦味酸,picric acid,PA)的检测,检测限为3.7×10~(-6) mol/L。     

基于最佳搜索域的水下图像区域匹配算法研究

针对水下双目图像匹配时不再满足空气中极线约束条件以及归一化互相关(NCC)算法处理水下图像计算量大等问题,提出了一种基于最佳搜索域的水下图像区域匹配算法。对双目摄像机进行标定得到相关参数,并获取参考图和待匹配图;运用曲线极线约束计算出与空气中极线的最大偏离值,确定最佳搜索域;用NCC进行匹配,将原来的线性搜索改为在最佳搜索域中进行多行搜索,提高匹配精度;并应用盒滤波技术加速,提高匹配速度。实验结果表明,该算法达到了尺度不变特征变换(SIFT)算法的匹配精度,可以应用在整幅图中进行稠密匹配,且运算速度比原有NCC匹配算法大大提高,成功将区域匹配算法应用于水下环境中。     

配合物[Zn(BCBI)2(H2O)4]·2H2O的合成及其晶体结构

以 ZnCl2,1,3-二羧甲基苯并咪唑为原料,采用常温溶剂挥发法,在甲醇水溶液中合成了Zn(Ⅱ)配合物{[Zn(BCBI)2(H2O)4]·2H2O(1) },其结构经IR,元素分析和X-射线单晶衍射表征.1属三斜晶系,P -1空间群,晶胞参数a=7.400 9(15)(A),b=9.406 6(19)(A),c=9.655 9(19)(A),α=81.58(3)°,β=75.97(3)°,γ=78.08(3)°,V=634.8(2)(A)3,Z=1,Dc=1.674 mg·cm-3,μ=1.050 mm-1,S=1.023.1中Zn(Ⅱ)与六个氧原子配位(两个氧原子来自两个配体H2BCBI分子中的羧基氧,四个氧原子为四个H2O的氧原子)形成变形的八面体构型.1的分子间氢键及H2BCBI间的π-π堆积将其拓展为三维结构,并对稳定晶体结构起着重要作用.     

配合物[Cu(mpa)L].H2O 水热合成与表征

采用水热法合成了一种新的配合物[Cu(mpa)L]2·H2O(mpa＝间苯二甲酸,L=4'-(4-甲氧基苯基)-2,2':6'2'-三联吡啶),并通过红外光谱、元素分析和热重分析对该配合物进行了表征,采取X射线单晶衍射测定了其结构.该配合物属于单斜晶系,P21/c空间群,晶胞参数:a=22.803(5)(A),b＝9.608(2)(A),c=27.436(1)(A),β＝121.88(2)°,最终偏离闪子R1＝0.108 2,wR2=0.245 2.     

大气环境中铈氧物组成研究

采用X射线衍射仪(XRD)、扫描电镜(SEM)和X射线光电子能谱(EDS)研究了大气环境中铈氧化物的组成变化. 实验结果表明, 大气环境中铈的氧化物主要由Ce2O3, Ce7O12和CeO2构成, 氧化初期主要是Ce2O3, 随着氧化时间增加, 大部分Ce2O3逐渐转变为Ce7O12, 而在局部微裂纹集中处直接生成CeO2, 随着氧化过程的进行, Ce7O12逐渐转变为CeO2, 240 h后 Ce7O12几乎完全转变为CeO2;扫描电镜结合能谱分析表明Ce7O12主要以连续致密氧化膜存在, 而CeO2则出现大量微裂纹, 这种变化与两者密度上的差异有关.     

基于温度变量的四维荧光光谱的石油类污染物测定

三维荧光光谱结合多元校正分析对石油类污染物复杂多组分体系测定方法多谱图混叠,且易受到空白荧光和干扰物荧光影响降低了测定准确性。提出在三维荧光光谱中增加一维温度信息构造激发波长-发射波长-温度-样品（EEM-temperature data array）的四维荧光光谱数据阵列,应用四线性成分模型建立高维荧光光谱定性定量分析的方法。实验证明在15～25 ℃温度范围内,矿物油荧光光谱轮廓形状不随温度变化,而其强度随温度线性变化,满足四线性要求,这为构建四维荧光光谱发展高维数据的三阶校正提取更丰富的有效信息提供了可能。三阶校正不仅可以在干扰物共存的情况下对感兴趣组份进行定量测定,即具有“二阶优势”,还具有更高的选择性和灵敏性,可以对高共线性和背景干扰的重叠光谱表现更好的解析能力,即“三阶优势”。对0#柴油、97#汽油和机油为混合油待测组分,腐殖酸为水体干扰组分组成的复杂体系污染油样品为进行实验,得到的三维荧光光谱利用平行因子（PARAFAC）算法和交替惩罚三线性分解（APTLD）算法进行二阶校正分析,将三维荧光光谱在温度方向上堆叠构成增加温度维度的四维荧光光谱数阵,并将其利用四维平行因子算法（4-PARAFAC）和交替惩罚四线性分解（APQLD）算法进行三阶校正分析,比较,0#柴油、97#汽油和机油的预测结果表明增加了影响荧光光谱的温度因素构造的四维荧光光谱提高了有效信息提取能力,四维荧光光谱结合高阶校正算法能提高油种光谱识别和浓度精确检测,较传统的三维荧光光谱分析提高了回收率（recovery rate）和预测均方根误差（root mean square error of prediction,RMSEP）,有利于石油类污染物的有效,准确,实时,绿色环保检测。同时指出了4-PARAFAC和APQLD算法各自的特点及其不同适用环境,为油类污染物检测具体情况提供算法选择依据。引入温度参量的四维荧光光谱结合三阶校正算法的检测技术较三维荧光光谱技术,在组分光谱定性分辨和浓度定量检测方面能对复杂体系油类污染物实现快速有效,绿色无污染地检测,实现“数学分离”更有效代替“化学分离”。     

球磨处理对豌豆淀粉结构及理化性质的影响

为探究球磨研磨处理对豌豆淀粉结构及性质的影响,采用扫描电镜、激光粒度分析仪、X-射线衍射仪、傅立叶红外光谱仪、差示扫描量热仪、快速黏度分析仪等分析手段研究经研磨处理后豌豆淀粉颗粒形貌、晶体结构和理化性质。结果表明,淀粉颗粒形貌由光滑的多角形变为表面粗糙的不规则形状,处理后豌豆淀粉粒度增大,粒度中位径达到23.28μm,偏光十字消失;淀粉颗粒结晶结构被破坏,由多晶态向无定形态转变,呈现非晶化状态;研磨过程淀粉无新的基团产生,淀粉颗粒由有序结构向无序化结构转变;热焓值、糊化温度均显著降低,热糊稳定性好,处理后豌豆淀粉具有较好的热糊稳定性和冷糊力学稳定性。     

磁固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法测定环境水样中的苯脲类除草剂残留

通过水热合成法制备磁性类沸石咪唑酯材料(Fe3O4@ZIF-8),采用扫描电子显微镜、透射电子显微镜和傅里叶变换红外光谱仪对该材料进行表征。将50mg Fe3O4@ZIF-8加入100mL水样中,于40℃振荡吸附10min后,将Fe3O4@ZIF-8进行磁分离,弃去水样,加入0.5mL乙腈,涡旋解吸1min,将洗脱液转移,重复解吸3次,合并洗脱液,用氮气吹至近干后用甲醇-0.1%(体积分数)甲酸溶液(6+4)混合溶液溶解并定容至500μL,经0.22μm有机滤膜过滤,滤液在Agilent Zorbax Eclipse XDB-C18反相色谱柱(50mm×3mm,1.8μm)上分离,以甲醇-0.1%(体积分数)甲酸溶液为流动相进行梯度洗脱,质谱分析中采用电喷雾离子源和多反应监测模式。4种苯脲类除草剂质量浓度均在0.01~20.0μg·L~(-1)内与峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)为1.03~3.00ng·L-1。对空白水样进行加标回收试验,回收率在78.8%~106%之间,相对标准偏差(n=6)小于7.0%。     

磁固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法测定环境水样中的苯脲类除草剂残留北大核心CSCD

通过水热合成法制备磁性类沸石咪唑酯材料(Fe3O4@ZIF-8),采用扫描电子显微镜、透射电子显微镜和傅里叶变换红外光谱仪对该材料进行表征。将50mg Fe3O4@ZIF-8加入100mL水样中,于40℃振荡吸附10min后,将Fe3O4@ZIF-8进行磁分离,弃去水样,加入0.5mL乙腈,涡旋解吸1min,将洗脱液转移,重复解吸3次,合并洗脱液,用氮气吹至近干后用甲醇-0.1%(体积分数)甲酸溶液(6+4)混合溶液溶解并定容至500μL,经0.22μm有机滤膜过滤,滤液在Agilent Zorbax Eclipse XDB-C18反相色谱柱(50mm×3mm,1.8μm)上分离,以甲醇-0.1%(体积分数)甲酸溶液为流动相进行梯度洗脱,质谱分析中采用电喷雾离子源和多反应监测模式。4种苯脲类除草剂质量浓度均在0.01~20.0μg·L^(-1)内与峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)为1.03~3.00ng·L-1。对空白水样进行加标回收试验,回收率在78.8%~106%之间,相对标准偏差(n=6)小于7.0%。