质子化g-C3N4/β-SiC复合材料的制备及光催化降解茜素红性能

分别采用热解法和溶胶-凝胶-碳热还原法合成了石墨相氮化碳(g-C₃N₄)和纳米级碳化硅(β-SiC), 通过浸渍-热处理法将两者复合并通过浓盐酸质子化, 分别制备了g-C₃N₄/β-SiC和质子化g-C₃N₄/β-SiC(P-g-C₃N₄/β-SiC)复合光催化剂. 利用X射线衍射(XRD)、 扫描电子显微镜(SEM)、 高分辨透射电子显微镜(HRTEM)、 傅里叶变换红外光谱(FTIR)、 X射线光电子能谱(XPS)、 紫外-可见漫反射光谱(UV-Vis-DRS)和光致发光光谱(PL)等对样品进行了表征. 结果表明, P-g-C₃N₄/β-SiC复合材料的比表面积增大, 光生电子-空穴对的复合几率降低, 光催化性能明显提高. 在光催化降解染料茜素红(ARS)研究中, 样品的可见光催化活性顺序为P-g-C₃N₄/β-SiC>g-C₃N₄/β-SiC>P-g-C₃N₄>g-C₃N₄>β-SiC. 其中P-g-C₃N₄/β-SiC在60 min内对ARS的降解效率高达99.9%, 符合准一阶动力学模型, 速率常数为0.0967 min ^-1, 且循环使用9次后, 光催化降解效率仍保持97.5%以上.     

改性活性炭催化羟基的四氢吡喃化保护及脱保护反应研究

以浓硫酸改性的活性炭为催化剂,催化二氢吡喃对醇(酚)羟基的保护,使其形成相应的四氢吡喃醚(2):2在催化剂作用下能顺利的脱除保护基团.     

LaL3（NO3）3·（H2O）2·（C2H5OH）2的晶体结构和生成反应焓变

0 引言 稀土是一类具有特殊结构和性质的元素,稀土元素不仅大量用于工业,而且在农业和医学领域也有广泛应用。其中,镧系离子以其独特的光、电、磁、催化和分析等性能而受到人们的广泛关注,并进行了大量的研究。镧系离子本身发光效率低,目前,设计并合成含有稀土离子La^3＋和Eu^3＋的超分子配合物,作为发光分子器件和荧光探针成为稀土配位化学,     

温和条件下柱前标记-高效液相色谱-质谱法测定枸杞多糖中单糖组成

基于高效液相色谱-质谱联用分析技术（HPLC-MS）,在温和的NH₃·H₂O条件下,采用1-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮（PMP）衍生化试剂成功地标记了果糖及多种醛单糖,同时提出了PMP标记果糖的衍生化机理。采用Kromasil-C18色谱柱（100 mm×4.6 mm,3.5 μm）分离,梯度洗脱,选择离子模式检测,建立了8种常见单糖标记物的结构确认及含量测定的分析方法。该方法在一定质量浓度范围内具有良好的线性（相关系数> 0.9947）,检出限为0.003~0.05 mg/L,定量限为0.01~0.15 mg/L。平均回收率为65.1%~116.2%,相对标准偏差≤10.2%（n=5）。自制4个产地枸杞多糖,对其单糖组成的分析结果表明,它们均由甘露糖、果糖、鼠李糖、半乳糖、葡萄糖、木糖、阿拉伯糖和脱氧核糖8种单糖组成,但各种单糖含量的分布有较大的差异。该法简便,灵敏度高,重复性好,可用于水热法水解枸杞多糖水解液中单糖标记物结构的确认及测定,对规范植物多糖的质量控制具有重要意义。     

新型镧配合物的合成与荧光性质

在氮气保护下,以无水乙醇为溶剂,制备了硝酸镧与4-氨基-1,2,4-三氮唑缩对二甲氨基苯甲醛(L)配合物,单晶结构分析确定其组成为LaL_3(NO_3)_3·(H_2O)_2·(C_2H_5OH)_2,配合物中La~(3+)分别与3个硝酸根、2个水分子和2个分子乙醇中的氧原子配位,配位数为10,并与4-氨基-1,2,4-三氮唑缩对二甲氨基苯甲醛以氢键形式结合形成立体结构分子.通过元素分析、红外光谱、固体荧光光谱等手段对合成的配体及配合物进行了表征.实验结果表明,4-氨基-1,2,4-三氮唑缩对二甲氨基苯甲醛是一种多晶粉末状的发光材料,固体荧光谱图显示荧光发射峰在451 nm处,为蓝色荧光,色纯度高,荧光量子效率高,而合成的配合物的荧光发射峰则红移至464 nm左右,同时荧光强度显著增强近一倍.