顶空气相色谱法测定瑞替加滨原料药中残留溶剂

建立了测定瑞替加滨原料药中残留溶剂乙醇、正己烷、四氢呋喃、三乙胺的顶空气相色谱方法。采用氢火焰离子化检测器,以N,N-二甲基甲酰胺为样品溶剂,通过对色谱条件优化,建立了以DB-624为分析柱、110℃为平衡温度、15 min为平衡时间的残留溶剂测定方法。经方法学验证,上述4种溶剂的方法检出限依次为0.007 5%、0.000 48%、0.002 4%、0.01%;峰面积的相对标准偏差均小于2.1%;平均回收率为100%～102%;4种溶剂的线性系数均大于0.995。结果表明,该方法的检测灵敏度高、精密度好、准确度高、线性关系良好,能够满足对瑞替加滨质量的控制要求。将该方法应用于3批瑞替加滨原料药的残留溶剂检测,均只检出乙醇和正己烷,且乙醇和正己烷的最高残留量分别为0.149%和0.022%,均未超出限量规定。     

β-环糊精与水杨酸包合物的合成与结构

合成了β-环糊精与水杨酸的包合物b-cyclodextrin-salicylic acid (β-CD-sal) [(C₄₂H₇₀O₃₅)₂•(C₇H₆O₃)₂•(H₂O)₂₄], 用X射线单晶衍射、元素分析和核磁共振对其分子结构进行了表征. X射线单晶衍射结果表明: 包合物的晶体属于单斜晶系, 空间群为C₂, a＝1.9269(5) nm, b＝2.4395(7) nm, c＝1.6095(4) nm, β＝107.816(5)°, V＝7.203(3) nm³, Z＝4, D_c＝1.373 g•cm^－3, F(000)＝3176, R[I＞2σ(I)]＝0.0971. 在形成的2∶2包合物中, β-环糊精通过羟基间的氢键形成头对头的二聚体, 两个水杨酸分子以不同的形式与环糊精形成包合物, 其中一个水杨酸分子寄居于环糊精的空腔中, 而另一个水杨酸则位于由两个环糊精形成二聚体的空隙中.     

2-呋喃甲硫醇修饰环糊精形成互锁式螺旋柱状超分子的自组装行为

利用单-(6-氧-对甲基苯磺酰基)-β-环糊精和2-呋喃甲硫醇反应得到单修饰环糊精, 单[6-硫-6-(2-甲基呋喃)]-β-环糊精. 通过X-ray衍射分析及核磁光谱等方法研究了其在溶液和固态中形成线状超分子的分子自组装行为. 结果表明, 化合物在固态中通过呋喃基团从第二面羟基连续插入到另一个环糊精的空腔, 形成了互锁式螺旋柱状超分子, 而且在溶液中也显示了相似的自组装行为, 其键合常数K及聚合度n分别为450 mol^-1·L和1.9.     

羟自由基在电极电解过程中的形成规律

对钛基二氧化铅电极电解过程中产生的^·OH进行了定量研究.结果表明,钛基二氧化铅电极在适当的电解条件下可以产生大量的自由基,碱性和高频条件下产生的自由基比酸性和低频条件下产生的自由基多.苯酚降解实验结果说明了其极强的氧化性能,在废水的深度处理方面有着极其广阔的应用前景.     

磁头/磁盘滑动接触下磁盘温度及热退磁临界条件的研究

采用二维轴对称有限元模型计算磁头/磁盘滑动接触下,铝质磁盘的稳态温度和热应力场以及热退磁临界条件.结果表明:磁盘温度在极短时间内升至摩擦稳态值,然后缓慢线性升高到最终稳态值;经过充分热传导和热交换后磁盘的温度梯度较小,此时磁层内的热应力集中分布于磁盘固定端边缘附近;磁盘的稳态温度和热应力均随速度增大而增大,且载荷越大其值增大越快;热应力小于1.2 GPa时所对应的速度和载荷为安全工况;温升大于373 K时所对应的工况将导致磁盘退磁.     

传感器可靠性寿命试验的统计分析

在可能有可燃气体的场所都装有报警仪.当空气中所含可燃气体达一定浓度时,报警仪及时呼叫,告之人们应及时采取措施,避免发生爆炸导致严重灾难.可靠性是报警仪十分重要的产品指标.浙江宁海无线电厂生产的报警仪是采用载体摧化技术制作的,其核心部分是传     

非二次判据最优调节器与拟Riccati方程的解

在凸性假定下,本文证明了终值型与积分型非二次判据最优调节器问题存在闭环解,由非线性状态反馈u(t)=-R^-1B~*P(t,x(t))给出。反馈算子P(t,x)是拟Riccati方程的解,终值型问题的P(t,x)由一类非线性代数方程的解表出,积分型问题的P(t,x)由一类非线性Fredholm积分方程的解表出。     

RICCATI 微分方程解的直接表示

线性二次最优控制,微分对策的闭环解以及最优滤波所涉及的矩阵 Riccati 微分方程的研究至今一直受到人们的关注.对有限维情形的这一基本问题,[1]中归纳了一些求解的途径.[2]研究了稳态 Riccati 代数方程的解.近期有一些工作运用代数几何的方法揭示了 Riccati 方程的性质.本文从联系 Riccati 微分方程的解与具有 Hamilton 系数阵的线性矩阵微分方程之解的一个基本引理出发,用两种方法得到这一类 Riccati 微分方程之解的两个显式直接表示.     

OPTIMAL CONTROL PROBLEMS WITH HYBRID QUADRATIC CRITERIA

In this paper, the author investigates optimal control problems of continuous time linear system with hybrid quadratic criteria such as J(u)=sum from i=1 to N integral from 0 to t_f dt. Closed-loop results are obtained in which the optimal control can be expressed by means of state values measured only at these discrete-time points. Formulae are given for determination of feedback operators.     

Zn：Fe：LiNbO3晶体的生长及其全息性能的研究

本文首次详细报导了Ｚｎ：Ｆｅ：ＬｉＮｂＯ３晶体的生长技术，研究了晶体的吸收光谱、衍射效率和响应时间。与Ｆｅ：ＬｉＮｂＯ３相比，Ｚｎ：Ｆｅ：ＬｉＮｂＯ３晶体响应速度快，且衍效率较高，并具有较宽的角度响应范围，是一种优良的全意记录介质材料。