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固相萃取/液相色谱-串联质谱法测定麦卢卡蜂蜜特征化合物 总被引:1,自引:0,他引:1
建立了固相萃取/液相色谱-串联质谱(SPE/LC-MS/MS)同时测定麦卢卡蜂蜜中4种特征化合物2'-甲氧基苯乙酮(2'-MAP)、2-甲氧基苯甲酸(2-MBA)、3-苯基乳酸(3-PA)和4-羟基苯基乳酸(4-HPA)的方法。蜂蜜样品用含1%甲酸水溶液溶解,经HLB固相萃取柱净化,Thermo Hypersil Gold C18(50 mm×2.1 mm,1.9μm)色谱柱分离,0.1%甲酸水溶液和0.1%甲酸乙腈为流动相进行梯度洗脱。4种化合物在电喷雾正/负离子多重反应监测模式(MRM)下同时进行检测,外标法定量。结果表明,2'-MAP、2-MBA和4-HPA在0.01~1.0 mg/L、3-PA在0.1~10.0 mg/L范围内线性关系良好,相关系数(r2)均大于0.99。方法检出限(LODs)和定量下限(LOQs)分别为0.1~1.0 mg/kg和0.5~5.0 mg/kg。蜂蜜样品的平均加标回收率为79.4%~98.3%,相对标准偏差(n=6)为3.2%~8.7%。利用该方法对采集于新西兰不同产地的12个品种的114个巢蜜样本和4个国家的50个商品化蜂蜜进行了验证。该法灵敏度和准确度高,分析速度快,可为判别单花种、多花种及非麦卢卡蜂蜜提供参考。 相似文献
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免疫毛细管电泳-激光诱导荧光分析DNA加合物的方法学研究 总被引:2,自引:1,他引:1
DNA加合物是一类重要的生物标志物,可应用于人体致癌物暴露监测、癌症风险评价和人群易感性研究。DNA加合物作为生物标志物的应用需要安全、灵敏、快速的先进分析技术。我们利用免疫毛细管电泳-激光诱导荧光分析,发展了高灵敏的DNA加合物分析方法和技术。本文主要介绍了相关的仪器研制及方法学研究。方法学研究涉及DNA加合物荧光探针的合成和表征、抗体与DNA加合物的相互作用及其结合计量学、抗原-抗体复合物的稳定化和DNA驱动电泳聚焦技术。 相似文献
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中心直裂纹平台巴西圆盘复合型动态应力强度因子 总被引:2,自引:0,他引:2
为了指导用中心直裂纹平台巴西圆盘(CSTFBD)试样进行岩石复合型动态断裂
试验,利用有限元法首先验证了文献中对中心直裂纹巴西圆盘(CSTBD)得到的有关结果,分析
比较了不同无量纲裂纹长度(即裂纹半长和圆盘半径之比)时两种圆盘的I, II型动态应力
强度因子的时间历程,发现两者的差异大部分在10{\%}以内,同时验证了该文数值方法的可
靠性. 然后讨论了CSTFBD试样I, II型动态应力强度因子的复合比、起裂角以及纯II型加
载角. 研究成果可为复合型动态断裂试验中CSTFBD试样的加工、试样上应变片的粘贴、起裂
方向和起裂时间的估计等提供参考. 相似文献
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在线凝胶渗透色谱串联气相色谱-质谱快速测定粮谷及油料作物中29种农药残留 总被引:1,自引:0,他引:1
采用在线凝胶渗透色谱串联气相色谱-质谱(GPC/GC-MS),在选择离子模式(SIM)下建立了粮谷和油料作物中29种农药残留的分析方法。样品用乙腈溶液提取,经无水Na2SO4和N-丙基乙二胺(PSA)吸附剂净化后,直接进行GPC/GC-MS分析,外标法定量。29种农药在0.25~600μg.L-1范围内具有较好的线性关系,相关系数均大于0.99。29种农药在3个加标水平(MRL、2MRL、4MRL)下的回收率为65%~148%;其中狄氏剂、对硫磷和甲胺磷等11种农药的LOQ(S/N≥10)为2.0~6.0μg·kg-1,敌敌畏、乐果和六六六等18种农药的LOQ均小于1.0μg·kg-1。该方法样品前处理简单、分析时间短、灵敏、可靠,适用于粮谷和油料作物中多种农药残留的检测。 相似文献
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高效液相色谱-串联质谱法测定葡萄酒中的5种人工合成甜味剂 总被引:2,自引:0,他引:2
建立了测定葡萄酒中安赛蜜、糖精钠、甜蜜素、阿斯巴甜和纽甜等5种人工合成甜味剂的高效液相色谱-电喷雾电离串联质谱(HPLC-ESI MS/MS)分析方法。采用Ultimate C18色谱柱,对流动相的组成、柱温以及质谱的各种参数进行了优化和探讨。结果表明,以含0.1%(体积分数)甲酸的20 mmol/L甲酸铵缓冲液(pH 3.8)和甲醇为流动相,梯度洗脱,柱温为45 ℃下,可以在5 min内完成5种人工合成甜味剂的基线分离。在ESI负离子模式下,采用多反应监测模式进行测定时,安赛蜜、糖精钠、甜蜜素、阿斯巴甜和纽甜的检出限分别为0.6、5、1、0.8和0.2 μg/L,回收率为87.2%~103%,相对标准偏差不高于1.2%。该方法快捷、准确,灵敏度高,可用于葡萄酒及其他复杂基质食品中低剂量、复合甜味剂的测定。 相似文献
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高效液相色谱-串联质谱内标法测定乳品中左旋肉碱含量 总被引:1,自引:0,他引:1
建立了高效液相色谱-串联质谱内标法测定乳品中左旋肉碱含量的方法。样品经0.1 mol/L HCl溶解,采用乙腈溶液沉淀蛋白,以HILIC色谱柱分离待测物,采用鞘流电喷雾离子化,正离子多反应监测模式(MRM)检测,内标法定量。在3个加标水平下,左旋肉碱的平均加标回收率为85.2%~102.0%,相对标准偏差(RSD,n=6)为7.6%~14.3%,方法检出限(LOD)为50μg/kg,定量下限(LOQ)为200μg/kg。运用该方法对20个乳品样品中的左旋肉碱含量进行测定,检出含量为68~165 mg/kg,与样品标签的符合率达95%。该方法快速、简便、准确,适用于乳品中左旋肉碱含量的测定。 相似文献
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