恒电流库仑滴定中电气因素的影响

分析恒电流库仑滴定过程中电气因素的影响,包括恒流源输出精度的影响、参考标准不确定度的影响、外部连接线路的影响、实验环境对电路的影响等,提出了减小这些影响的办法。     

原子吸收光谱法测量质量控制研究

以原子吸收光谱法对锌合金标准物质中的铜元素定值为例,运用田口方差分析方法对定值数据进行分析处理,实现元素定值过程的质量控制。从实验设计方案的角度确定实验过程的不确定度,对溶解、等份稀释、仪器校准三部分的实验步骤分别进行数据处理,计算各部分方差波动对总实验数据波动的贡献率,从而确定最主要的不确定度来源。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定镍基单晶高温合金中Mo、W、Ta、Re、Ru时元素之间相互干扰的消除与校正的研究

称取镍基单晶高温合金0.100 0g于聚四氟乙烯烧杯中,先令其与盐酸9mL和硝酸1mL加热反应,待反应缓慢时滴加氢氟酸2mL并继续加热使样品完全溶解。加入500g·L^-1酒石酸溶液2mL,冷却至室温,在塑料容量瓶中加水定容至100.0mL。按仪器工作条件采用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定其中5种合金元素(Mo、W、Ta、Re、Ru)的含量,选择分析谱线依次为204.598,207.911,240.063,197.312,240.272nm。结果发现:除了Re外,其余4种元素的测定中均受共存元素的光谱干扰,严重影响了测定结果的准确性。为克服其干扰,除了采用基体匹配法消除镍的基体干扰外,试验采用混合校正系数矩阵法对测定结果进行校准。通过一系列试验计算得到混合校准系数矩阵K,并应用于模拟样品的分析。结果表明:经过矩阵K的校准,所测定的5种元素的准确度显著提高,达到了消除共存元素之间光谱干扰的目的。通过精密度试验,测得上述5种元素测定值的相对标准偏差(n=11)均在1.5%以下,并通过标准加入法进行回收试验,测得5种元素的回收率为97.0%~105%。     

钨合金标准物质稳定性考察

对一级军用标准物质JBWY05901钨合金标准物质稳定性检验的化学分析方法进行了比较选择,提出了该标准物质稳定性检验方法,给出了检验数据的统计处理方法及稳定性检验结果。     

Fe、Si-ZSM-5沸石生成的研究

本文研究了原始凝胶组成为5Na₂O·Fe₂O₂·(20-150)SiO₂·(800-6000)H₂O·(30-100) 1,6-己二胺体系晶化过程中固相、液相Fe³⁺的存在状态,硅酸根离子聚合状态,1,6-己二胺失重情况,固相粒度变化及液相SiO₂变化情况。     

标准物质定值方法优选方案

将田口方法中代表设计研究或生产工艺研究中功能稳定性的信噪比概念用于标准物质定值方法的研究．为标准物质定值方法的优化提供数据处理模式和选择思路。以锌合金标准物质为例,采用原子吸收光谱法和紫外一可见分光光度法对锌合金标准物质中的铜元素定值,分别计算这两种方法定值数据的信噪比值,通过比较信噪比值的大小来判断两种分析方法的可靠性和分析体系的稳定性。     

蒙特卡洛法评定橡胶门尼黏度测量的不确定度

根据高聚物流变学原理,建立了门尼黏度测量模型,分析了模型中各个变量的概率分布,利用Mathcad软件进行了测量模型的门尼黏度模拟,给出了模拟最佳值、不确定度及其包含区间,实现了门尼黏度测量不确定度的蒙特卡洛法评定。与GUM法相比,蒙特卡洛法评定门尼黏度测量不确定度具有编程模式化,过程简单等优点,适合多变量测量模型的不确定度评价。     

微波消解–电感耦合等离子体发射光谱法测定DD6单晶合金中铝、铬、钴

建立电感耦合等离子体发射光谱法测定DD6单晶高温合金中铝、铬、钴元素含量的方法。采用密闭微波消解法对样品进行前处理,利用模拟溶液分别考察基体元素和共存元素的光谱干扰及非光谱干扰对测定结果的影响,确定了铝、铬、钴的分析谱线分别为394.401,267.716,228.616 nm,通过基体匹配法对非光谱干扰进行补偿。待测元素在各自的质量浓度范围内与光谱强度呈良好的线性关系,相关系数均为0.9999,铝、铬、钴的检出限分别为0.110,0.018,0.003 μg/mL。测定结果的相对标准偏差为0.99%~1.21%(n=11),铝、铬、钴的加标回收率在分别为96.45%~103.69%,98.20%~99.40%,100.22%~102.85%。该方法简便、快速,具有较高的准确度,适用于镍基单晶高温合金中铝、铬、钴元素的测定。     

电感耦合等离子体质谱法测定铁基体中稀土元素Nd和Dy

采用电感耦合等离子体质谱法测定铁基体中的稀土元素Nd和Dy,选择187Re作为内标以校正仪器的信号漂移,Nd和Dy元素的浓度与信号强度线性关系良好,相关系数(r2)分别为0.9998和0.9997,该方法测定Nd和Dy元素的检出限分别为0.02 ng/mL和0.006 ng/mL,平均回收率分别为99.5％和97.4％,测定结果的相对标准偏差分别为3.5％和4.3％.